Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 46

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 124 >> Следующая

образовавшегося из иодида). Во второй определяют ВгОз и JO3. В третьей
аликвотной пробе восстанавливают BrOJ действием НВг, а затем с помощью
формиата натрия переводят в бромид-ион образовавшийся Вг2 и титруют JO3
(исходный и образовавшийся из иодида).
В присутствии хлоратов бромат-ионы определяют титрованием анализируемого
раствора, подкисленного НС1 до концентрации 0,3 N, раствором тиосульфата
натрия. Титрант вводят через 1 мин. после добавления 2 г K.J на 100 мл
раствора [489, с. 519]. Однако небольшие количества броматов таким
способом определяют не очень точно, и тогда анализу целесообразно
предпослать ионообменное разделение смеси (глава IV).
В присутствии пербромат-ионов возможно быстро, хотя и не очень точно,
определить бромат-ионы, пользуясь их селективным восстановлением K.J в
растворе с концентрацией НС1 0,33 N, который титруют 0,1 N раствором
Na2S203 сразу же после добавления восстановителя [596]. Титрование длится
всего 2 мин., но и за это время Вг04 частично восстанавливается, что
учитывается введением поправки -0,4 мл в общий расход Na2S2Os. Точнее
бромат-ионы определяются, если титровать их после перброматов (см. ниже).
Ионы BrOJ в присутствии JO<T определяют по разности результатов
титрования двух аликвотных проб. Одну из них после обычной подготовки
титруют 0,1 N раствором Na2S203, расходуя а мл титранта на J2, выделенный
из KJ бромат- и периодат-ионами. В другой же действием НВг
восстанавливают J04 до JO3, а ВгОз до Вг.2, который переводят в NaBrO
подщелачиванием раствора большим количеством твердого NaHC03. Затем
гипобромит восота-
96
навливают добавками 2%-ного раствора мочевины,' нагревают на водяной бане
до прекращения выделения газов и определяют ио-дат-ионы обычным методом,
расходуя на титрование Ъ мл 0,1 N раствора Na2S203. Расход тиосульфата
натрия на титрование иода, выделенного броматом, равен а - 4/3 b [880].
С увеличением числа компонентов смеси анализ, естественно, усложняется.
Предложены методы анализа смесей ионов ВгОз" СЮз, JOJ и JO4 [881], а
также ВгОз, CIO3, JO3, JO4, СгОГ и АвОГ [876], в которых нужно титровать
4 аликвотных пробы раствора. Столь сложные системы, по-видимому, проще
разделить на компоненты, а затем определять их независимыми методами.
В качестве титранта в иодометрии применяют не только раствор тиосульфата
натрия, но и раствор аскорбиновой кислоты, которым титруют ВгОз-
содержащий раствор с добавками НС1, (NH4)2Mo04 и KJ сначала до слабо-
желтой окраски, а затем вводят сухой ацетат натрия и несколько капель
вариаминового синего и после этого дотитровывают до исчезновения окраски
индикатора. Относительная ошибка определения 10-100 мг ВгОз этим методом
менее +0,5% [889].
Арсенитные методы. Помимо метода восстановления бромат-иона арсепитом в
сильнокислом растворе в анализе применяют реакцию [489, с. 506]
ВгО- + 5Bi- + 6Н+=ЗВг2 -|- ЗН20.
Выделившийся Вг2 частично связывают в JBr добавлением небольшого
количества KJ и смесь титруют 0,1 N раствором Na3As03 в присутствии
крахмала до чисто синего окрашивания. Результаты анализа имеют
положительные погрешности порядка 0,3%.
Как самостоятельные, эти методы применяются очень редко, но в комбинации
с иодометрией они используются для анализа смесей ВгО-, Вг02, Бг03, СЮ-,
СЮ2 и СЮ3. Полное описание методики имеется в монографии [581].
Методы, основанные на применении восстановленных форм ряда элементов. В
качестве восстановителей и титрантов бромат-ионов применяют соли многих
р- и d-элементов IV-VIII групп. Для визуальной титри-метрии наиболее
ценным представляется метод титанометрии, с помощью которого решается
практически важная задача определения микроколичеств ВгОз в присутствии
СЮ3 и СЮ^. Титрование ведут в присутствии добавок аммонийной буферной
смеси с pH 10,
1-2 капель 1%-ного раствора натриевой соли резазурипа или резоруфина для
индикации КТТ и небольшого количества комплексующей добавки ЭДТА, в
присутствии которой ионы ВгОз полностью восстанавливаются согласно
уравнению
ВгО" + 6Ti3+ + 6Н+=Вг- + 61i"+ + ЗН20.
В КТТ оба индикатора обесцвечиваются. Титрантом служит раствор,
приготовленный добавлением 20-30 мл 10-15%-ного
4 Н, Г. Полянский
97
раствора TiCl3 и 0,6 г муравьиной кислоты к 170 мл глицерина с
последующим разбавлением диметилформамидом до 250 мл. В указанных
условиях 2 мг ВгО^ определяются в присутствии равного количества ClO-i,
как и в его отсутствие, с относительной погрешностью 0,5-0,9%. При
потенциометрической индикации КТТ с применением платинового электрода она
меньше и составляет 0-0,1% [790].
Методы восстановления BrO^-и онов органическими веществами. В титриметрии
используется количественное восстановление бромат-ионов аскорбиновой
кислотой [459], щавелевой кислотой [489, с. 508] и тиомочевиной [676].
Эти методы не специфичны для броматов и применяются редко.
Гидразин о метрический метод. Хотя этот метод применяется для анализа
многих окислителей, он позволяет определять бромат-ионы в присутствии
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама