Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 47

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 124 >> Следующая

некоторых других ионов, обычно мешающих при использовании многих
титриметрнчеоких методов. По мере добавления стандартного раствора N2H4-
H2S04 к анализируемой смеси образовавшийся бромид (уравнение реакции см.
с. 35) реагирует с избытком бромата, а выделяющийся при этом Вг2 окисляет
свежие порции титрапта до азота, восстанавливаясь до Вг-. По исчезновению
окраски Вг2 индицируют КТТ. Титрование осуществляют в среде различных
кислот: 60-95%-ной СН3СООН, 25-60%-ной, Н3РО4, 0,5-10%-ной НС1 (в
присутствии KJ) или 1-20%-ной H2SC>4. С наибольшей точностью ионы ВгО^
определяют титрованием в среде уксусной кислоты, так как летучесть брома
в этих условиях очень мала. 20-кратньш избыток SO^-, С1~,
Вг", СЮ;, НРОГ, NO3, F", [Fe(CN)6]3", НВО^, В40^, Б2ОГ, SeOS". Сг20, ,
МоС>4~, WOf, ТеОз , ТеО^ и AsO(r)-, а также ацетатов, тартратов, цитратов и
перекиси не мешает анализу. Мешают иодид-, иодат-, перйодат-,
перманганат-, ферроцианид,-, роданид-, тиосульфат- и арсенит-ионы,
реагирующие или с гидразином, или с бромом [916].
Пербромат-ионы
Аналитическая химия пербромат-ионов пока еще слабо разработана. Имеющиеся
методы нацелены 'на определение ВгО-; и ВгО^-ионов при одновременном
присутствии. Один из них [315] дает возможность анализировать смеси с
концентрацией ВгО; не более 0,15 М; Пробу раствора подкисляют НВг до
концентрации
1,5 М; бром, образовавшийся в результате восстановления бромат-иона,
удаляют аргоном, остаток жидкости разбавляют 4 объемами насыщ.НВг и через
5 мин. к смеси добавляют 10-кратный объем 2%-ного раствора NaJ и титруют
выделившийся иод, раствором тиосульфата натрия. Другой метод [596]
применяется без ограничения со стороны концентрации ВгО^ и рассчитан на
определение обоих компонентов.
98
Анализ смесей ВгО"- и Вг0~- ионов [596]. К 25 мл раствора, содержащего до
0,5 г KBr04 и имеющего нейтральную реакцию, добавляют 0,3-0,5 г KJ и
избыток 0,1 N Na3As03. Смесь кипятят 10-15 мин. и после охлаждения
титруют 0,1 Л' раствором иода по крахмалу. Для определения ?Ю~ к
оттитрованной пробе добавляют еще ~ 1 г KJ и 10 мл 2 N НС1, а затем
титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия.
Бромиды не мешают анализу. Стандартное отклонение среднего результата
анализа 11 проб пербромата, содержавших 1 мМ КВг04, равно ±0,071 %.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА IIO СВЕТОПОГЛОЩЕНИЮ
Фотометрические методы нашли широкое применение для определения малых
количеств брома в различных состояниях окисления, в особенности Вг2, Вг""
и BrOJ. В отдельных методах оценивают поглощение "белого" света, но
гораздо чаще применяют спектрофотометрические измерения интенсивности
видимого или ультрафиолетового монохроматического излучения, прошедшего
через анализируемый раствор, которые позволяют повысить чувствительность
и специфичность анализа.
Повышение чувствительности определения достигается и экстракцией
фотометрируемых веществ небольшим объемом какого-либо органического
растворителя.
Основные реакции, используемые для фотометрического определения брома,
были рассмотрены в главе II. Из них наиболее широко и с хорошими
результатами применяют реакции взаимодействия с метилоранжем и многими
трифенилметановыми красителями: феноловым красным, фуксином, крезоловым
красным, бромкрезолпурпурным, кристаллическим фиолетовым и др.
Общей особенностью многих методов анализа является предварительное
окисление или восстановление бромсодержащих ионов до молекулярного Вг2,
который затем определяют непосредственно по светопоглощению различных
соединений с более высоким молярным коэффициентом погашения или же по
уменьшению оптической плотности реагента под действием брома. Большое
место в аналитической химии брома занимают косвенные фотометрические
методы.
Элементный бром
Фотометрический метод непосредственного определения свободного брома в
газовой фазе основан на измерении оптической плотности анализируемой
смеси при длине волны максимума светопоглощения (416 [452] или 418 нм
[113]). Хлор интенсивно поглощает свет в УФ-области и при указанных
длинах волн не мешает анализу.
Для определения равновесных концентраций Вг2, BrCl и С12 в газовой фазе
предложен метод [187], основанный на измерении
99
оптической плотности смеси при 330, 376 и 420 нм, значения которой входят
в систему из трех уравнений с тремя неизвестными, учитывающих вклад
каждого компонента в спектр поглощения смеси.
В рассолах или других водных растворах, из которых бром выделяют
действием хлора, положение осложняется присутствием, помимо Вг2 и BrCl,
комплексов Вг2С1- и В?С1Т, участвующих в светопоглощении. Для анализа
таких смесей предложен метод [97, 134, 135!, основанный на измерении
светологлощения при 390 нм и иодометрическом определении суммы брутто-
концентра-дий Вг2 и BrCl. Помимо этих величин, для расчета всех
равновесных концентраций необходимо знать молярные коэффициенты погашения
растворов каждого компонента, их константы образования, константу
равновесия реакции диспропорционирования брома в солевых растворах па
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама