Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 48

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 124 >> Следующая

BrCl и Вг-, а также общую концентрацию ионов О". Подробное описание
методики анализа имеется в работе [97].
Если анализируемая смесь содержит только Вг2 и Вг2С1-, то брутто-
концентрацию брома определяют по светопоглощеиию при 430 нм, где молярный
коэффициент погашения обеих частиц одинаков 1182]. Этим методом
определяют г/л Вг2 в растворах с большим содержанием хлорид-ионов.
Для определения Вг2 и BrCl при одновременном присутствии предложен метод
[77], основанный на иодометрическом титровании общего количества
свободных галогенов (2 Hal) и измерении оптической плотности
анализируемой смеси при 340 нм. В этих условиях измерения молярный
коэффициент погашения е340 находится в линейной зависимости от отношения
[ВгС1]/2На1. Этим методом были проанализированы растворы, содержавшие (в
мг/л): Вг- 5,5-114, Вг2 8-78, BrCl 14-113 при общей концентрации ионов СГ
в рассоле ~140 г/л. Относительная погрешность анализа, как правило, <7%.
Учитывая трудности работы с малыми концентрациями активных и летучих
веществ, достигнутую точность можно считать приемлемой.
Преимуществом описанных фотометрических методов анализа бромсодержащих
смесей является отсутствие таких воздействий, которые могли бы вызвать
смещение равновесия в системе. В то же время нужно отметить сравнительно
малую чувствительность определения брома.
Определение с флуоресцеином основано на образовании тетрабромфлуоресцеина
при pH 5,5-5,6 и визуальной оценке интенсивности окраски [528] или
измерении оптической плотности раствора при 525 нм [558]. Метод позволяет
определять <2 мкг Вг2. Но результаты плохо воспроизводятся, если
отсутствует строгий контроль очень многих условий анализа [754]. Поэтому
флуоресцеиновый метод не удобен для количественного определения брома.
Тем не менее он неоднократно применялся для анализа моздуха [36], водных
растворов бромидов после окисления Вг- до Вг2 [754], рассолов [547],
бромированных
100
растительных масел [558], люминесцентных материалов [426] и
полупроводников [753].
Определение с феноловым красным основано на фотометрировании
тетрабромпроизводного красителя при 588 нм [853]. В качестве реагента
применяют 0,01%-ный раствор фенолового красного в 0,001 N NaOH, если
концентрация брома в растворе ^>0,7 мкг!мл. При меньшей концентрации
брома используют 0,001 %-ныйраствор,которыйготовятдобавлениемк 50 мл
предыдущего реагента 7 капель 0,1 N NaOH и не достающего до 500 мл объема
воды. Оптимальный интервал pH раствора при бро-мировании достигается
введением ацетатного буферного раствора с pH 5, который готовят
добавлением 125 мл 0,8 М СН3СООН к 200 мл 1,0 М CH3COONa. Закон Вера
выполняется начиная с концентрации брома ^>1,5 мкг/мл. Хорошо
воспроизводимые результаты получаются при условии добавления 50 мл
анализируемого раствора к смеси 2 мл реагента и 5 мл ацетатного буферного
раствора; другой порядок введения растворов недопустим. Фото-метрируют
через 5 мин. после смешения растворов. В этих условиях наряду с бромом
определяют и бромамин. Ионы Fe3+ и N02> а также С12 при концентрации до 6
мкг/мл не мешают определению. Отрицательные погрешности анализа возможны
за счет расхода Вг2 па окисление Mn(II).
Определение с оксалатом ^^диэтил-и-фе-нилепдиамина основано на
фотометрировании продукта окисления реагента бромом при 552 нм [853].
Окраска развивается при pH 6,2-6,5 в течение 1,5 мин. Закон Вера
выполняется в интервале концентрации Вг2 0-8,0 мкг/мл. Фотометрический
метод точнее и чувств-ительнее титриметрического [740]. Хлорамин не
мешает анализу, но хлор определяется вместе с бромом, и в этом отношении
метод представляет меньшую ценность, чем фотометри-рование
тетрабромпроизводного фенолового красного.
В качестве реагента предложен также диметил-и-фенилендиа-мин, продукт
окисления которого бромом имеет максимум светопоглощения при 520-560 нм
[191]. Метод применяют для определения до 0,5 мкг брома в воздухе после
поглощения его 1%-ным раствором КВг.
Определение с о-юлидипом основано на фотометрировании желтого продукта
окисления реагента бромом при 432 нм [419]. Следует отметить, что продукт
обладает свойствами индикатора, сохраняющего при pH < 3 желтую окраску,
которая становится зеленой при pH 4 и синей при pH 5. При pH !> 6 продукт
окисления обесцвечивается. Закон Вера выполняется при концентрации брома
от 0,07 до 1,00 мкг/мл. Хотя метод очень чувствителен, он не получил
широкого распространения из-за уменьшения интенсивности окраски продукта
во времени, учет которого требует специальной экстраполяции. Метод
использован для определения Вг- и С1" при одновременном присутствии после
раздельного окисления каждого галогенида до элементного состояния [803].
101
Существуют методы анализа брома, основанные на уменьшении оптической
плотности растворов метилоранжа [628, 853] или бром-крезолпурпурного
[853] за счет обесцвечивания красителей бромом. Оба метода имеют примерно
одинаковую чувствительность определения, но с бромкрезолпурпурным можно
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама