Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 49

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 124 >> Следующая

просто определить бром в присутствии хлора. В обоих методах необходимо
очень строго дозировать количество вводимого реагента.
Определение брома по реакции с бромкрезолпурпурным [853]. Пробу объемом
50 мл смешивают с 10 мл боратного буферного раствора с pH 9,5 (0,042 М по
Na2B407 и 0,03 М по NaOH). К смеси прибавляют 3 мл 0,0125%-ного раствора
реагента, если концентрация брома в пробе > 2 мкг!мл, и только 1 мл в
случае анализа более разбавленного раствора. Через 1 мин. добавляют 1 мл
1%-ного раствора арсенита натрия, чтобы устранить помехи со стороны хлора
и хлорамина, и через 1,5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при
587 нм. Если необходимо определить суммарное содержание брома и хлора, то
к анализируемой пробе перед исследованием добавляют бромид до
концентрации 200 мг/л.
В описанных условиях анализа целесообразно пользоваться двумя
калибровочными графиками в зависимости от величины объема введенного
реагента: от 0 до 2 мкг!мл брома (1 мл реагента) и от 1 до 5 мкг/мл брома
(3 мл реагента). Помехи в анализе те же, что и при определении брома с
феноловым красным.
По реакции с метилоранжем возможно определение Вг2 и С12 при
одновременном присутствии, если фотометрировать анализируемый раствор при
317 и 505 нм. Этот метод, однако, сложнее предыдущего и не имеет перед
ним других преимуществ. Он использован для определения примесей галогенов
в азоте [628].
Бромид-ионы
Определение в виде Вг2 или BrCl после предварительного окисления. Для
анализа растворов, не содержащих иодид-ионов, предложено окислять бромид-
ионы в подкисленном водном растворе действием хлорной воды до Вг2 и BrCl,
экстрагировать окисленные формы хлороформом и анализировать . экстракты
методом стандартных серий [121]. Количественное образование BrCl
обеспечивается добавлением 10-кратного избытка хлорной-воды по отношению
к содержанию брома в анализируемой пробе. Этот вариант метода более
точен, но и он имеет отрицательные погрешности порядка 2-4%. Метод
использован для анализа морской, воды и различных видов рапы, содержащих
в 1 л 0,03-0,25 г Вг". В последнем случае стандартные растворы готовят на
рапе без Вг" или на 20%-ном растворе КС1. Фотометрический вариант метода
более чувствителен и позволяет определять Вг~ при концентрации 1,6-160
мг!л в присутствии значительно превосходящих количеств СГ [632]. Он не
требует экстракции Вг2 и сводится к измерению оптической плотности
водного раствора со светофильтром с максимумом пропускания от 400 до 465
нм.
102
Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют
ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде
действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415]
или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия
или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вг2 четыреххлористым углеродом
[83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413-417
нм, газовую фазу - при 410 нм. По чувствительности определения оба
варианта сопоставимы, но метод [83] проще.
Экстракционно-фотометрическое определение В г- в виде Вг2 [83]. К 20 мл
бромидсодержащего элюата с ионообменной колонки добавляют 5 мл конц.
H2S04 и 1 мл 0,01 М КВг03, выдерживают смесь в течение часа, после чего
дважды экстрагируют бром 5 мл СС14, встряхивая по 2-3 мин. Оптическую
плотность экстрактов измеряют в кюветах с I = 10 мм при 413 нм.
Метод позволяет определять 0,6-6,0 мг брома в пробе, содер жащей бромид-
и иодид-ионы при соотношении концентраций от 1 : 1 до 1 : 10. При 10-
кратном избытке иодид-ионов бромсодержащая фракция содержит около 3,3%
иодидов.
Определение с феноловым красным. Метод основан на окислении Вг" до Вг2
гипохлоритом кальция [861] или хлорамином Т [318, 324, 508, 577, 588,
619, 650], разрушении избытка окислителя, взаимодействии образовавшегося
брома с феноловым красным при pH 4,6 и колориметрировании
тетрабромпроизводного красителя или же измерении оптической плотности при
580-590 нм. Молярный коэффициент погашения при 580 нм равен 1,14 • 104.
Чувствительность определения по данным различных авторов варьирует от
0,02 до 0,5 мкг [318, 588]. Значительно превосходящие количества хлора не
мешают анализу, но J- нужно предварительно окислить NaN02 в кислой среде
и удалить.
Феноловый красный играет роль не только реагента, но и индикатора, по
которому можно регулировать pH раствора. Однако следует помнить о
недопустимости большого избытка красителя, так как он может образовывать
наряду с тетрабром- также и дибром-, и тетрахлорпроизводные, мешающие
анализу. Чтобы избежать образования последнего, время окисления
хлорамином Т уменьшают до 60 сек. Оптимальными считаются следующие
молярные соотношения между реагирующими веществами: бромида - 1 мкМ,
фенолового красного - 0,30-0,34 мкМ, хлорамина Т - 2,1 мкМ [588, 589].
Чтобы установить количества реагентов в реальном опыте, рекомендуется
сначала сделать ориентировочный анализ и с учетом его данных - точное
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама