Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 50

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 124 >> Следующая

определение. Если на стадии окисления анализируемый раствор становится
сначала пурпурным, а затем постепенно обесцвечивается избытком свободного
брома, опыт повторяют с меньшим количеством бромид-иона. Более удобным
окислителем является хлорамин Т, который действует на бромид-ион при том
же значении pH (4, 6),
103
при котором образуется и фотометрируется тетрабромпроизвод-ное красителя.
Окисление гипохлоритом и колориметрирование продукта бромирования
проводятся при различных pH [861].
Определение бромид-иона фотометрировани-ем тетрабром производного
фенолового красного [588]. К 5 мл анализируемого раствора,
нейтрализованного 2 N H2S04 по феноловому красному, добавляют 2 мл
ацетатного буферного раствора (68 г ацетата натрия и 30 мл ледяной
уксусной кислоты в 1 л) в 1,25 мл раствора фенолового красного (120 мг
красителя и 12 мл 0,1 N NaOH в 1 л), а затем при взбалтывании вводят 0,3
мл 0,15%-ного раствора хлорамина Т, приготавливаемого ежедневно. Точно
через 60 сек. разрушают непрореагировавший окислитель, добавляя 0,5 мл
2,5% -ного раствора тиосульфата натрия. Смесь разбавляют до 10 мл,
измеряют оптическую плотность раствора при 585 нм и по калибровочному
графику отсчитывают ориентировочное содержание бромида в пробе. Затем
выполняют точное определение, вводя реагенты в указанных выше
соотношениях. Калибровочный график снимают с использованием растворов с
содержанием Вг- в пробе от 5 до 100 мкг.
Если анализируемый раствор содержит сильные окислители или
восстановители, мешающие анализу, бром отделяют отгонкой с применением
методов, описанных в главе IV. Метод фотометри-роваиия
тетрабромпроизводного фенолового красного в различных вариантах
использован для анализа природной и водопроводной воды [318, 508], вина
[577, 588, 939], продуктов питания [619], фторидов и оксидов урана [637].
Определение с фуксином. Метод основан на измерении оптической плотности
продуктов бромирования красителя при 560-585 нм. В качестве реагента
применяют фуксин [413, 572, 583, 709, 849, 866а, 896] и фуксинсернистую
кислоту [59, 828]. Окисление Вг- до Вг2 осуществляют кислотой Каро,
гипохлоритом натрия (с восстановлением образовавшегося бромата бромидом),
перекисью водорода,* перманганатом калия или хлорной водой. При этом
образуются окрашенные продукты с различной степенью замещения атомов
водорода в ароматическом ядре. Они трудно растворимы в воде, и поэтому
оптическую плотность измеряют в присутствии добавок специально вводимого
органического растворителя или же прибегают к экстракции хлороформом
[413] или бензиловым спиртом [896]; в последнем величина молярного
коэффициента погашения пентабромфуксина при 585 нм равна 1,57-105. В
водных растворах интенсивность светопогло-щения и положение максимума при
прочих равных условиях зависят не только от состава продукта
бромирования, но и от концентрации ионов СГ. С целью повышения
чувствительности анализа рекомендуется вводить добавки NaCl до
определенной концентрации в исследуемый и контрольный растворы, а также к
стандартам, используемым для построения калибровочного графика [583].
Ионы СГ, СЮ3 и JO.T в концентрациях, обычно встречающихся в реальных
объектах исследования, не мешают анализу. В при-
104
сутствии 20-кратного количества J~-hohob Вг~-ионы определяют с
погрешностью +3%, которая повышается до 15%, если в пробе содержится 60
мкг J- на 1 мкг Вг- [709]. Заметно мешают анализу катионы Ag(I), Hg(II),
Mn(II) Fe(II). Ртуть осаждают в виде сульфида, остальные катионы проще
удалить пропусканием раствора через колонку с катионитом.
Ниже приведен один из вариантов фуксинового метода, сочетающий удобства
анализа с высокой чувствительностью определения [709].
Аликвотную пробу анализируемого раствора, содержащую 1-20 мкг бромида,
разбавляют до 12 мл водой и смешивают с2лл фосфатного буферного раствора
с pH 6,4, приготовленного растворением 91 г NaH2P04-2II20 и 18 г NaOFLB
500 мл воды с добавлением небольшого количества щелочи пли фосфорной
кислоты до достижения указанного значения pH. К смеси добавляют 0,5 мл
0,6-0,7 М КСЮ в 0,1 М КОН и сразу же помещают в кипящую водяную баню на
10 + 0,5 мин. Затем добавляют 0,5 мл 50%-ного раствора формиата натрия,
нагревают в тех же условиях еще 5 мин. и после охлаждения до 15° С
прибавляют 3 мл раствора, ежедневно приготавливаемого смешением 10 мл
10~3 М фуксина ъ 2 N H2S04, 1,5 мл 0,1 М КВг и 88,5 мл 15 N H2S04,
перемешивают и через 3 + 0,2 .мин. разбавляют до 25 мл добавлением 6 мл
третичного бутилового спирта (d 0,80 г/мл) И недостающего количества
воды. Спустя 10-120 мин. измеряют оптическую плотпость образовавшегося
трибромфуксина при 573 нм, пользуясь кюветой с I = 2 см.
Закон Вера выполняется при концентрациях Вг" 0,02-0,9 мкг! /мл.
Доверительный интервал 63 результатов анализа воды с концентрацией Вг-
0,4-8 мкг/мл при статистической вероятности 95% определяется как +11,82%.
Фуксиновый метод использован для определения брома в воде [59, 706],
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама