Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Алимарин И.Н. -> "Аналитическая химия Брома" -> 51

Аналитическая химия Брома - Алимарин И.Н.

Алимарин И.Н., Беляев Ю.И., Бусев А.И., Вольнец М.П. Аналитическая химия Брома — М.: Наука, 1980. — 244 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyabroma1980.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 124 >> Следующая

маточных растворах калийной промышленности [828], селене [849], горных
породах [866а], хлоридах [153, 583].
Определение с другими красителями. Метод основан на окислении Вг- до Вг2
хлорамином Т или хлорамином Б, бромировании красителя выделившимся бромом
и фотометрировании образовавшегося продукта непосредственно в водной фазе
[50, 51, 213, 271] или в органическом растворителе после экстракции [164,
215, 217, 230]. Наивысшая чувствительность определения Вг" (до сотых-
десятых мкг/мл) достигнута при фотометрировании продуктов бромирования
трифепилметановых красителей: фиолетового кислотного С, кислотного
голубого О, зеленого кислотного, бриллиантового зеленого и
кристаллического фиолетового. Спектры поглощения водных растворов
окрашенных продуктов обычно имеют два максимума светопоглощения в области
430-490 и 620-660 нм. При этом в случае кислотного голубого О измерения
оптической плотности при длине волны первого пика дают плохо
воспроизводимые результаты. Поэтому фотометрировапие ведут при 640 нм,
поддерживая pH на уровне
3,3-3,6, которому соответствует максимум на кривой зависимости оптической
плотности от pH. В этих условиях через 10 мин. до-
105
стигается постоянное значение оптической плотности, не меняющееся в
течение часа; ему соответствует молярный коэффициент погашения 2,6-104.
Ниже приведена методика определения Вг~ в растворе продукта сгорания
органических веществ [271].
К 20 мл буферного раствора с pH 3,4 (приготовленного из 94 мл 0,05 М
янтарной кислоты и 6 мл 0,05 М Na2B407) приливают 20 мл исследуемой
жидкости, нейтрализованной 0,5 AfHN03 по фенолфталеину, 20 мл 8-10~5 М
раствора кислотного голубого О, 20 мл 2,7 .10"4 М хлорамина В
(приготавливаемого] ежедневно) и не достающий] до 100 мл объем воды.
Через 15 мин. после перемешивания оптическую плотность измеряют в кювете
с I = 20 мм при 640 нм по отношению к воде.|
Закон Бера соблюдается в пределах 0,2-1,3 мкг!мл Вг-. Чувствительность
метода оценивается как 0,01 мкг!мл Вг-.
Продукты бромирования малахитового зеленого, кристаллического фиолетового
и родамина 6Ж трудно растворимы в воде, но легко экстрагируются бензолом
[215] или толуолом [230]. Экстракты имеют максимумы светопоглощения
соответственно при 626, 650 и 654 нм. Наиболее полная экстракция
достигается при соотношении хлорамин Б: Вг- = 1:2. Увеличение количества
окислителя недопустимо, так как заметно снижается оптическая плотность
раствора вследствие разрушения красителя. Важное значение для экстракции
имеет соблюдение pH водной фазы в узком интервале 2,0-2,2 для
трифенилметановых красителей и 1,2-2,8 для родамина 6Ж.
Экстракционно-фотометрическим методам определения бромидов и иодидов с
использованием трифенилметановых красителей посвящена диссертация [164].
В ряде случаев бромид-ионы определяют без изменения их состояния
окисления. К этой группе относятся методы фотомет-рирования водных
растворов монолигандных бромидных комплексов Pd(II) [112] или смешанных
Hg-содержащих комплексов с Hg(I) [175] и Hg(II) [127], экстракционно-
фотометрические методы определения бромидов в виде ионных ассоциатов
[216, 341, 657] или ионных пар [728], а также турбидиметрический [419,
697, 715] и нефелометрический [697] методы определения бромидов в виде
золя AgBr. По своему значению они уступают рассмотренным выше методам,
основанным на предварительном окислении ионов Вг-, и применяются
сравнительно редко. Однако лучшие из них целесообразно кратко
рассмотреть.
Один из экстракционно-фотометрических методов [216] представляет
потенциальный интерес высокой чувствительностью определения, другой [728]
- возможностью использования для анализа смесей галогенид-ионов.
Для определения Вг--ионов по методу [216] в качестве реагента
предпочтительно использовать 2-10-5М раствор основного синего К. Он
образует с Вг- ионный ассоциат состава 1:1, экстрагируемый при pH водной
фазы 3,1 равным объемом смеси бензола с хлороформом (2 : 1), а экстракт
фотометрируют при
106
640 нм. Закон Вера выполняется в интервале концентрации брома от 0,8 до
5,6 мкг/мл.
Экстракционно-фотометрическое определение галогенидов при одновременном
присутствии выполняют путем избирательной экстракции ионной пары
зефирамина с разлолигандным комплексом Hg(II)-метилтимолового синего с
С1" - при pH 7, с Вг~ - при pH 8,5, с - при pH 10,0, но каждый экстракт
загрязняется при этом небольшими примесями: первый - бромида и иодида,
второй - иодида и третий - бромида. Это учитывается при расчете
концентрации компонентов смеси. Молярные коэффициенты погашения (е)
комплексов для С1- и J-содержащих соединений одинаковы для всех
экстрактов и составляют соответственно 2,40-10* и 2,22-104. У
бромсодержащих комплексов величина е зависит от pH водной фазы, из
которой проводилась экстракция, и равна
2,04-104, 1,64-103 и 3,44-10* соответственно при pH 7,0, 8,5 и 10,0.
Анализ очень прост и сводится к смешению анализируемого раствора с 5 мл
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 124 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама