Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 10

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 113 >> Следующая

OsOs2" Аммиачная Серая
[PtCl6]2~ » Коричневая
Pd2+ Кислая и аммиачная Желтая
водорода. Можно воспользоваться способностью четырехокиси осмия образовываться .в азотнокислых растворах, ib то время как '.рутений окисляется в четырехокись в щелочных растворах гилохл'оритом натрия.
Тиомочевина образует
окрашенные растворы или осадки со многими элемен-га-ми. Поэтому пользоваться тиомочевинной реакцией
можно только в том случае,
. если она является специфичной- для данного элемента.
Трехвалентный рутений с тиомочевиной дает характерную зеленовато-голубоватую окраску, не присущую другим элементам.
В табл. 4 приведены окраски некоторых тиомоче-винных соединений платиновых металлов [744].
» Как видно из табл. 4, определению рутения мешают осмий и палладий.
Остальные металлы плати-нойой группы не мешают ^ис- Аппарат для получения RuO*
развитию голубой окраски
соединений рутения с тиомочевиной. Определению рутения тиомочевиной мешают хром, кобальт, германий, свинец и . феррицианиды [744].
Рутений или осмий открывают в аппарате, изображенном на 'рис*. 2.
В -сосуд А помещают испытуемый раствор и 20 мл 70— 72%-'ной хлорной кислоты. В сосуд В наливают воду, в сосуд С—10%-ный раствор тиомочевины в 6 н. соляной кислоте. Содержимое сосуда А кипятят до образования паров хлорной кислоты. Через прибор просасывается воздух. Воду в сосуде В кипятят несколько секунд. Если испытуемый раствор содержит -следы осмия или рутения, то в -сосуде С появляется голубая (рутений) или красная (осмий) окраска. Нельзя испытывать спиртовые растворы, так как образование этилпер-хлората может вызвать -взрыв.
Рубеановодородная кислота H2N—CS—CS—NH2
Рубеановодородной кислотой открывается от 1 до 5у Ru в 1 мл раствора [159]. Для качественной реакции применяют сухие кристаллы или насыщенный -спиртовой, эфирный или уксуснокислый растворы. Эта реакция лучше всего протекает в слабокислых или нейтральных растворах; в щелочных растворах голубая окраска переходит р коричневую и вновь появляется при добавлении концентрированных минеральных кислот. Реакция весьма специфична для рутения [744]. Платиновые металлы не мешают открытию рутения, так как осмий, иридий и -родий не реагируют с этим реактивом, а платина и палладий осаждаются в виде нерастворимых в воде кристаллических или аморфных соединений [771].
Цинк, свинец, кобальт и никель образуют нерастворимые рубеанаты. Железо, серебро, кадмий, таллий и ртуть образуют с реактивом сульфиды. Магний, алюминий, торий и висмут вообще не реагируют.
Рубеанаты рутения и палладия растворимы в уксусноэта-ловом эфире. На различной растворимости .их соединений основано открытие рутения в присутствии палладия.
Хлориды лалладия с уксуснокислым раствором рубеано-вого водорода образуют блестящие красные, нерастворимые в избытке реактива иглообразные кристаллы. Если этот осадок обработать уксусноэтиловым эфиром, то в присутствии рутения эфир окрашивается в голубой цвет.
Для открытия рутения к разбавленному солянокислому раствору, содержащему соединения рутения, прибавляют 1 —
2 капли раствора рубеановодородной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Раствор осторожно нагревают; при этом появляется интенсивная -голубая окраска, скорость образования которой зависит от количества рутения и температуры. Соединения трехвалентного рутения на холоду реагируют с реактивом настолько медленно, что если раствор не нагревать, то окраска может появиться только через несколько дней. При избытке реактива появляется окрашенный, растворимый в воде осадок.
Производные тиомочевины
В аналитической химии рутения кроме тиомочевины применяют ее производные, которые являются более чувствительными реактивами на рутений.
В табл. 5 приведены количества рутения, которые могут быть обнаружены производными тиомочевины [667, 703]. Данные получены нагреванием соединений рутения с соответствующими производными тиомочевины.
Для большей части органических производных, .приведенных в табл. 5, равновесие в растворах не изучено, а продукты их взаимодействия с солями рутения не (выделены в виде индивидуальных со е ди не ни й.
NHC6H5
Д ифенилтиомочевина S -С\
XNHC6H5
Для открытия рутения солянокислый раствор четырехокиси рутения нагревают с кристаллической дифенилтиомочевиной или ее раствором в спирте или эфире. Охлажденный голубовато-зеленый раствор несколько раз обрабатывают эфи-ром в делительной воронке, чем достигают большей чувствительности реакции. Определять рутений при помощи дифенилтио-мочевины можно в присутствии осмия, образующего в концентрированной соляной кислоте при нагревании соединение, окрашенное в красный цвет.
Дифенилтиомочевиной открывают 0,3 y Ки в 1 мл [766] т 'I у Us в 1 мл [694].
/ NH.,
Тиосемикарбазид S _ С ч
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама