Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 11

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 113 >> Следующая

xNHNH2
Тиосемикарбазидом открывают 0,14 у Ru в 1 мл. По данным Штейгера [703], ионы четырехвалентного рутения с тиосемикарбазидом образуют соединения, окрашенные ib цвета от красного до зеленого. Такой диапазон окрасок, по-видимому, объясняется восстановлением рутения тиосемикарбазидом. Перхлораты трех- и четырехвалентного рутения образуют с тиосемикарбазидом соединения, окрашенные в цвета •от Коррчневато-оранжевого до желтого [777].
Применение тиокарбазидов см. [256, 602].
,nhnh2
4-Фенилтиосемикарбазид S^=C^
\nhc6h5
4-Фенилтиосемикарбазидом открывают 1 у Ru в 1 мл [777]. Таким образом, этот реактив более чувствителен, чем тиомо-
Таблица 5 Тиомочевина и ее производные как реактивы на рутений *
Соединение
Структурная формула
Окраска, вызываемая соединениями рутения
Открываемый минимум, у/мл
Тиомочевина
Рубеановый водород Тиосемикарбазид
4-Фенилтиосемикарб г-
зид
Дифенилтиокарбазид
1.4-Д ифенилтиосеми-карбазид
1.4-Дифенилтиосеми-карбазид (таутомер-ная форма)
2.4-Д ифенилтиосеми-карбазид
Тиокарбогидразид Дифенилтиомочевина Монометилтиомочевина Моноэтилтиомочевина Т риметилтиомочевина
Т етраметилтиомоче-вина
Аллилтиомочевина
xNH2
-с<
NH,
.NHNH,
XNH2
.nhnh2
=су
xnhc6h5
s=c
s=c
NHNHQHs
NHNHQHs NHNHC6H5
xnhc6h5
HS-G
/nhc6h5 ’^N—NHCbH5
/NHC6H5 ¦< /С.Н.
NH,
S=C
/nhnh2 4nhnh2
/NHC6H5
Q —Г/
\nhc6h5
nh2
c~r/
4 NHCH3
.nh2
NHQHs NHCH,
\
s=c
s=c
s=c
\
/
/N(CH3)2
4N(CH3)2
\n(CH3)2 /NH2 S=C(
^NHCHoCHCH,
Голубая
Красный раствор, при кипячении или стоянии зеленеет От красной до фиолетовой
Фиолетовая
Красная
Г олубовато-зеле-ная
Темно-синяя
Красная
Фиолетовая
(неустойчивая)
Г олубовато-зеле-ная
1—1,5
0,14
1,0
0,025
0,025
0,0-17
0,6
0,3
0,08
0,08
0,13
0,13
* Продукты взаимодействия соединений четырехвалентного рутення с девятнадцатью-производными тиомочевины см. [728].
чевина. По данным Яффе и Воигта [777], 4-фенилтиосемикар-базид с соединениями рутения в горячих кислых растворах о&разует окраски от красной до красно-фиолетовой, интенсивность которых зависит от концентрации соляной кислоты. Наибольшая интенсивность окраски получается в 4 соляной кислоте. В 1 N растворе соляной кислоты интенсивность окраски уменьшается [744]. Соединения рутения с 4-фенилтио-семи кар б азидом экстрагируются из разбавленных кислых растворов бутиловым спиртом и хлороформом.
Ионы двухвалентного железа мешают определению рутения, вызывая помутнение раствора и дополнительную красную окраску.
Сульфаниловая кислота или 1,4-аминобензосульфокислота NH2C6H4S03-2H20
Соединения рутения й осмия в кислой среде с сульфани-ловой кислотой в присутствии а-нафтиламина образуют растворы, окрашенные в характерные розовые цвета.
Сульфаниловой кислотой открывают 1 часть Ru в
3 000 000 000 частей воды и 1 часть Os в 10 000000 000 частей воды [58]. При комнатной температуре для соединения рутения окраска появляется через несколько часов. В случае повышения температуры чувствительность реакции увеличивается. Не меньшее влияние оказывает кислотность среды. Реакцию проводят в солянокислых растворах хлоридов рутения,
i, После нагревания соединений рутения с тиомочевиной сульфаниловая кислота, смешанная с а-нафтиламином, реакции на рутений не дает.
Рутений 'можно определять в присутствии тысячекратных количеств родия, палладия, иридия, платины, железа, .кобальта, никеля, марганца и меди. Родий с сульфаниловой кислотой дает бледную бурую окраску, палладий—желтовато-серую .муть, иридий—буровато-розовые хлопья, осмий — интенсивную синевато-малиновую окраску, рутений — малиновую окраску.
“ Реактив готовят растворением 1 г а-нафтиламина и 1,5 г сульфаниловой кислоты в 250 мл азотной кислоты (2,5гконц. HN03 IB 250 г воды). Раствор фильтруют и сохраняют в темноте.
•Для открытия осмия или рутения водный раствор их солей нагревают с равным объемом реактива в течение 10—30 мин. на кипящей водяной бане. Появление характерной розовой окраски указывает на присутствие соединений осмия или рутения. Рекомендуется напревать в тех же условиях раствор реактива и сравнивать его окраску с испытуемым раствором.
Диэтилдитиофосфорная кислота (C2H50)2PS(SH)
Диэтилдитиофосфорная кислота при кипячении с хлоридом рутения или с тиомочевинным соединением рутения в. солянокислой среде образует красное внутрикомплексное соединение, растворимое в эфире, дихлорэтане и других органических растворителях [22]. Цвет раствора в зависимости от концентрации рутения и реактива изменяется от оранжево-красного до черного.
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама