Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 14

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 113 >> Следующая

Чувствительность реакции выражена в сравнительных единицах (микрограммы на пробу).
Платиновые металлы медленно реагируют с дитиокарба-1 матом натрия и его производными (II, III и IV) [744]. Так,
палладий с дитиока.рбаматом «атрия на холоду и три нагревании образует желтый кристаллический осадок. Диметил-и диэпилдитиокарбамат «атрия применяют для микроопределения шлатины в присутствии других платиновых металлов [616].
Наряду с дитиокарбаматами в аналитической химии рутения и других платиновых металлов применяют тритиокарба-маты.
Велер и Метц [766] показали, что все платиновые металлы и железо в солянокислых растворах с тритиокарбаматом кальция дают окрашенные в характерные цвета! соединения, экстрагируемые эфиром.
По отношению к рутению .реакция детально не изучена.
Открытие рутения тиомочевиной
В капле раствора можно вызвать синее окрашивание, объясняющееся образованием голубого тиомочевинного комплекса рутения.
Чувствительность реакции 1 : 105 [80].
По данным Велера и Метца [766], открываемый минимум составляет 0,003 мг Ru в 1 мл.
Для проведения реакции в микропробирку помещают каплю 10 N соляной кислоты, каплю подкисленного соляной кислотой анализируемого раствора и несколько кристаллов тио-мочевины. При небольшом нагревании появляется синее окрашивание.
При нанесении капли раствора на бумагу методом Тана-наева [114] обнаруживается 2-10-6 г Ru и 4*10-7 г Os в 0,005 мл раствора.
Для определения фильтровальную бумагу смачивают каплей концентрированной соляной кислоты. В центр влажного пятна помещают каплю раствора, в которой предполагается присутствие рутения. Затем на ту же бумагу помещают каплю насыщенного раствора тиомочевины; пятно несколько раз смачивают по краям концентрированной соляной кислотой, а бумагу медленно нагревают на горелке. Если в растворе присутствует рутений — пятно окрашивается в синий цвет; если есть осмий, то на бумаге появляется малиновое или розовое пятно.
Открытие рутения рубеановодородной кислотой
По данным Вольблинга и Штейгера (771], рубеановодородной кислотой в капле раствора обнаруживают 0,04 у Ru на 1 мл. По данным Файгля (122], открываемый минимум составляет 0,2 у. Предельное разбавление равно 1 :250 000.
По другим данным чувствительность реакции составляет 1 : 105 [80].
Для определения рутения в микротигель помещают каплю раствора, содержащего соединения трехвалентного рутения, каплю 2 N соляной кислоты и каплю 0,2%-ного раствора реактива в ледяной уксусной кислоте. Микротигель нагревают на пламени микрогорелки до появления синего окрашивания, вызываемого присутствием рутения. Соединения азота, пла тины и палладия в этих условиях образуют темный осадок, который отделяется центрифугированием. Родий, иридий и осмий не мешают определению; кобальт и никель мешают.
МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОТКРЫТИЯ РУТЕНИЯ
Рутений открывают микрокристаллоскопическими методами при помощи неорганических и органических реактивов, краткое описание условий применения и специфичности действия которых приводится ниже.
Неорганические реактивы
При взаимодействии растворимых соединений трехвалент-ного рутения с (NH4)2[Hg(CNS)4] в азотнокислой среде образуются нерастворимые в (воде желты-е кристаллы, состав которых не определен.
И. М. Коренман [54] использовал указанную реакцию в систематическом ходе качественного микрокристаллоскопиче-ского анализа. Открытию рутения мешают ионы двухвалентных металлов — цинка, кадмия, кобальта и меди.
. При взаимодействии растворимых в воде соединений трехвалентного рутения с KN02 образуются мелкие желтые кристаллы кубической формы, состав которых отвечает формуле Ks[Ru(N02)б]. Открываемый минимум составляет 0,1 у [54], Открытию рутения мешают ионы двухвалентных кобальта и палладия.
Простые или комплексные хлориды трехвалентного рутения образуют характерные кристаллические осадки с рядом неорганических соединений, например с концентрированными растворами КС1 или NH4CI образуются иглообразные кристаллы красно-фиолетового цвета, 'напоминающие по внешнему "виду соединения иридия [54].
Сухие кристаллы CsCl образуют черно-коричневые кристаллы CsstRuCle] или розово-фиолетовые, иглообразные, растворимые в воде кристаллы Cs2[RuH2OCl5]. Открытию рутения Мешают ионы Au3+, Sn4+, Pt4+ и Pd2+. Реакция мало чувствительна. (Открытие микроколичеств Ru и Os см. [178]).
Хлористый цезий с соединениями четырехвалентного рутения образует мелкие, нерастворимые в воде красно-бурые кристаллы Cs2[RuC16]. При помощи этой реакции открывают
¦ 10"4 г Ru в 1 мл [54]; по Беренсу [14] — 0,8 мг Ru в 1 мл. Определению рутения мешают ионы Au3+, Pb2+, Pt4+ и Pd2+.
При взаимодействии растворимых в воде соединений трех-йалентного рутения с нитритом калия и хлористым цезием образуются мелкие желтые кристаллы Cs3[Ru(N02)6] [54], имеющие форму розеток или кубов. Открываемый минимум не определен. Открытию рутения мешают ионы двухвалентных кобальта и палладия.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама