Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 18

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 113 >> Следующая

ОТКРЫТИЕ РУТЕНИЯ В СМЕСИ КАТИОНОВ
Одним из методов качественного открытия рутения в смеси катионов является метод, основанный на образовании и разложении тиосолей, которому посвящен ряд работ [665а,
Ь, с].
В смеси катионов, содержащей литий, калий, золото, медь, бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть, алюминий, галлий, индий, таллий, скандий, торий, уран, германий, олово, свинец, титан, цирконий, сурьму, висмут, ванадий, ниобий, тантал, селен, теллур, хром, молибден, марганец, рений, железо, никель, кобальт, платину, палладий, родий, иридий, осмий и рутений, в первую очередь открывают осмий, рутений и германий [665а]. Для открытия осмия образец обрабатывают концентрированной азотной кислотой в аппарате для получения четырехокисей осмия и рутения. Образующаяся четырехокись осмия поглощается 6 N раствором едкого натра (красная окраска щелочного раствора указывает на присутствие осмия).
Для открытия рутения остаток после выделения четырехокиси осмия обрабатывают в этом же аппарате 10%-ным раствором азотной кислоты и 2—3 г бромата натрия. Образующаяся при этом четырехокись рутения поглощается 6 N раствором едкого натра. Отгонка продолжается до тех пор, пока в колбе останется не больше 3 мл раствора. Красная окраска щелочного раствора указывает на присутствие рутения. Для подтверждения наличия рутения в щелочном растворе к определенной порции раствора прибавляют 2 N раствор сернистого натрия и избыток уксуснокислого аммония. Образование коричневого осадка указывает на присутствие рутения. Другую порцию раствора подкисляют и прибавляют солянокислый гидроксиламин. Исчезновение оранжево-красной окраски, связанное с восстановлением рутения, указывает на присутствие рутения. ‘
При окислении рутения броматом натрия GeBr4 не, отгоняется. Было показано [665а], что даже при наличии в рас-. творе большого количества хлоридов GeCl4 не попадает в щелочной раствор. Для открытия германия остаток после выделения четырехокисей осмия и рутения обрабатывают концентрированной НС1.
Глава 111
ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ
Для количественного определения рутения применяют весовые, объемные, фотометрические, электрохимические, спектральные и радиохимические методы анализа. Объемные методы определения рутения почти не имеют практического значения.
Хроматографические и радиоактивационные методы определения рутения изучены мало.
ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ
Для весового определения рутения практическое значение имеет осаждение рутения в виде следующих весовых форм:
а) гидроокись рутения — RU2O5 • 2Н20;
б) сульфид рутения — Ru2S3 • 2Н20;
в) тионалидное комплексное соединение рутения;
г) металлический рутений (выделяется магнием из солянокислого раствора).
Рутений трудно определять весовыми методами в присутствии металлов платиновой группы и некоторых других элементов. Поэтому прежде всего приходится отделять рутений от других элементов в виде четырехокиси (стр. 157) в соответствии со схемами, приведенными на стр. 223. Критическая оценка весовых методов определения платиновых металлов дана Бимишем [1776].
Определение рутения в виде гидроокисей
Гидроокиси рутения, изучавшиеся многими авторами [50, 212, 344, 351], за исключением Ru(OH)2,— это черно-коричневые аморфные вещества, не строго стехиометрического состава, отвечающие формулам: Ru(OH)2, Ru(OH)3, Ru(OH)4-• ЗН20 или Ru02 * 5Н20 и Ru2Os • 2Н20.
Нерастворимые в воде аморфные гидроокиси рутения, на выделении которых основаны весовые методы определения рутения, получают при взаимодействии простых или комплексных хлоридов рутения с гидроокисями, карбонатами и бикарбонатами щелочных металлов, при гидролизе соединений трех- и четырехвалентного рутения и при взаимодействии ру-тенатов щелочных металлов со спиртами или другими органическими восстановителями.
Из гидроокисей рутения аналитическое значение имеет только Ru205-2H20, которая отдельными- авторами трактовалась как ИигОз-яНгО [50], как Ии(ОН)з [462, 463], как смесь КигОз-яНгО и ИиОг-яНгО [212, 230] и, наконец, как твердый раствор соединений четырех- и шестивалентного рутения [342].
RU2O5 • 2Н20 в водном или безводном состояниях получают самопроизвольным окислением Ии(ОН)з, восстановлением Ru04 в герметически закрытом сосуде, при анодном окислении сульфата трехвалентного рутения, при восстановлении ру-тенатов щелочных металлов спиртом или при взаимодействии солянокислого раствора четырехокиси рутения, а также других хлоридов рутения с щелочами или углекислыми солями [212, 342].
При длительном стоянии раствора, содержащего пятиокись рутения, выделяется характерный осадок двуокиси рутения. Он не реагирует с перекисью водорода и медленно реагирует при кипячении с азотной кислотой. Пятиокись рутения растворяется в перекиси водорода и азотной кислоте с образованием прозрачного красно-коричневого или красно-фиолетового раствора [342]. RU2O5 • 2НгО растворяется во всех кислотах и не растворяется в щелочах. Если она выделяется из щелочных растворов, то даже после многодневного промывания водой удерживает 2—3% щелочи.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама