Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 22

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 113 >> Следующая

По данным Г. А. Медведевой [66], сульфиды благородных металлов по относительной растворимости можно расположить в следующий ряд: Ir2S3, Rh2S3, PtS2, Ru2S3, ОsS2, PdS2, Au2S3, причем наиболее растворим сульфид иридия. Сульфиды иридия, родия, платины и рутения при pH 3 и 10-минутном кипячении осаждают сульфиды осмия, палладия и золота, что имеет значение как для технологического процесса разделения благородных металлов, так и для их определения. Особенно большое значение имеет отделение осмия, палладия и золота от платины.
Сульфиды благородных металлов делятся на три группы К первой группе относятся сульфиды палладия и золота, которые. осаждаются сероводородом из холодных слабокислых растворов. Ко второй группе относится сульфид платины, который занимает промежуточное положение между сульфидами первой и третьей групп (сульфиды иридия, родия и рутения, которые осаждаются сероводородом из горячих сильнокислых растворов) [66].
Осаждение рутения в виде сульфидов можно проводить как из кислых, так и из слабощелочных растворов.
Из кислых растворов сульфиды рутения осаждают сероводородом, сернистым аммонием и многосернистым аммонием, из слабощелочных растворов — сернистым натрием.
Метод рекомендуется для количеств рутения не больше 0,25 г.
Если в анализируемом материале содержится больше 0,2 г Ru, то можно применять комбинированный метод, согласно которому большая часть рутения осаждается в виде аммонийной соли. Оставшийся в растворе рутений осаждается многосернистым аммонием в виде сульфида [673].
Осаждение сернистым натрием
Сульфид рутения RU2S3 • 2Н2О как весовую форму осаждают сернистым натрием из аммиачного раствора трихлорида рутения в присутствии уксусной кислоты и уксуснокислого натрия при температуре кипения [712].
Все металлы платиновой группы также осаждаются сернистым натрием из растворов их солей в виде сульфидов, состав которых приведен в табл. 13.
. Сульфид оомия в условиях осаждения других платиновых металлов осаждается не количественно.
Таблица 13 Условия осаждения сульфидов платиновых металлов
Формула Фактор Сернистый Уксусная кислота Уксусно Реакция среды
сульфида пересчета натрнй, 2 N кислый
раствор аммоний, г
PtS2.5H20 0,5588 Избыток 4 N раствор 5---10 Слабощелочная
Ir2S3.10H20 0,583 » То же Без веса Кислая
Rh2S3-3H20 0,5225 » Избыток 5 N Избыток »
раствора
PdS-2H20 0,6108 » 4N раствор Немного »
0,6064 Избыток 8 N 5---10 »
раствора
Для весового определения рутения к аммиачному раствору соединений трехвалентного рутения прибавляют сернистый натрий, уксусную кислоту и уксуснокислый аммоний в количествах, указанных в табл. 13.
Раствор кипятят I—2 мин., охлаждают и снова кипятят. После охлаждения раствора осадок сульфида рутения переносят на стеклянный фильтр № 4, промывают водой, спиртом и эфиром, сушат 30 мин. в вакуумэксикаторе и взвешивают. Сульфид пересчитывают на металл по факторам, приведенным в табл. 13.
Осаждение сероводородом
Для осаждения сульфида рутения из комплексных хлоридов трех- и четырехвалентного рутения поступают следующим образом. Нагретый до кипения раствор соли рутения, содержащий 7—8 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл раствора, насыщают сероводородом. После непродолжительного кипячения происходит количественное осаждение сульфида рутения, который промывают на фильтре разбавленным /раствором соляной кислоты и горячей водой. Осадок высушивают и прокаливают в токе водорода [579]. Некоторые авторы рекомендуют осаждать сульфид рутения сероводородом в спиртовой солянокислой среде. Осаждение сульфидов рутения H2S и NaSH см. [535]. Из раствора соли, содержащей ион [RuC15H20]3~, рутений количественно осаждается сероводородом [468].
Осаждение сернистым аммонием
Сернистый аммоний количественно осаждает сульфид рутения из большинства его соединений. Трехвалентный рутений с сернистым аммонием образует сульфид, частично растворимый в избытке сернистого аммония, причем раствор окрашивается в желтый цвет.
Осаждение многосернистым аммонием
Многосернистый аммоний в присутствии гидрата окиси аммония осаждает рутений из солянокислого раствора [579].
Для определения рутения солянокислый раствор четырех-окиси рутения выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2%-ной соляной кислоте, раствор в течение 10 мин. кипятят с избытком аммиака и многосернистого аммония. После под-кисления соляной кислотой раствор с осадком кипятят до полной коагуляции сульфида рутения. Затем осадок промывают горячей водой и насыщенным раствором хлористого аммония высушивают, сжигают при температуре «е выше 200°.
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама