Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 24

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 113 >> Следующая

Если в качестве поглотителя четырехокиси рутения применяют 10%-ный раствор едкого натра, то его необходимо сильно подкислить,
выпарить на водяной бане, отфильтровать от соединений
кремния, а рутений осадить тионалидом при pH 0,2—4. Определение рутения в таком растворе приведено в табл. 14.
Метод дает удовлетворительные результаты, но значительно 'более трудоемок, так как связан с длительным выпариванием раствора.
Роджерс, Бимиш и Руссель пытались поглощать четырехокись рутения подкисленным 10%-ным раствором иодистого калия, но в этом случае удовлетворительных результатов не было получено.
Ошибка в определении рутения тионалидом зависит от природы и концентрации кислоты. При 6,66—14,85 мг Ru
Таблица 14
Чувствительность тионалидного метода определения рутения
* Взято Ru Получено Rll Ошибка
иг
10,18 10,27 +0,00
11,41 11,35 ---0,06
в энэлизирусмом образце и осзждении его из солянокислого раствора (0,1—0.4 мл НС1 уд. в. 1,19 в 50—150 мл воды) ошибка в определении рутения не превышает ±0,04—0,06 мг. При большей концентрации соляной кислоты ошибка повышается до ±0,09—0,29 мг.
При осаждении рутения тионалидом из азотнокислого ' раствора (0,5—0,6 мл HNO3 уд. в. 1,14 в 60—175 мл воды) ошибка в определении рутения не превышает ±0,40—0,47 мг.
При более высокой концентрации азотной кислоты ошибка достигает -—0,9 мг. Введение в солянокислый раствор 6 г хлористого натрия практически не влияет на осаждение рутения тионалидом. При определении рутения тионалидом в растворе (NH4)2[RuC16] в 0,6 N НС1, содержащем 10,0 мг Ru, ошибка составляет ±0,02 мг.
Применение тионалида в аналитической химии и продукты взаимодействия тионалида с другими элементами описаны Бергом [181, 182].
Для определения рутения образец, содержащий примерно 10 мг Ru, переводят в. сульфат многократным выпариванием раствора с серной кислотой. Сульфат рутения окисляют в специальном аппарате 25 мл 10°/о-ного раствора бромата натрия в серяоюислой среде. Четырехокись рутения поглощают 3%-ным раствором перекиси водорода (в первую поглотительную скляпку помещают 35 мл перекиси водорода, во вторую—15 мл). Содержимое поглотительных колб переливают в сосуд на 150 мл, прибавляют 0,6 мл концентрированной соляной кислоты, а раствор кипятят до полного прекращения выделения газа. Тионалид, взятый в избытке по сравнению с теоретически рассчитанным количеством, растворяют в 3 мл спирта и добавляют к раствору, содержащему соединения рутения в 0,2—0,5 N соляной кислоте. Раствор кипятят до полного осаждения тионалидного комплекса рутения. Коричневый осадок промывают этиловым спиртом для растворения избытка тионашида и высушивают при 110°. Осадок смачивают водой, покрывают беззольным фильтром и сжигают сначала на воздухе, затем в токе водорода. Металл охлаждают в токе !водорода1 и взвешивают.
Для проверки полноты осаждения рутения тионалидом фильтрат обрабатывают сернокислым раствором бромата натрия в аппарате для получения четырехокиси рутения, которая поглощается соляной кислотой (1:1), свеженасыщенной сернистым газом. Солянокислый раствор выпаривают до 0,2 мл и проводят качественную реакцию с тиомо-чевиной.
Определение рутения в виде металла
Рутений восстанавливается из растворов его соединений магнием, цинком, медью и некоторыми другими металлами.
Восстановление магнием лучше всего происходит в солянокислом растворе в присутствии уксуснокислого аммония при длительном нагревании на водяной бане [590]. Для конечного определения рутения в осмистом иридии в качестве восстановителе часто применяют магний [486].
Восстановление соединений рутения цинком в солянокислой среде сопровождается появлением лазурно-голубой окраски, отличающей рутений от других металлов платиновой группы.
Аммонийные соли комплексных хлоридов платины, родия и рутения количественно восстанавливаются медью в солянокислой среде, в то время как осмия восстанавливается всего около 1% [150].
Было предложено [141] применить цинк и магний для определения рутения в фильтрате после выделения в осадок Кз'[№(]М02)б]. Для определения рутения фильтрат обрабатывают 10%-ной соляной кислотой и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, к раствору прибавляют 33%-ный раствор едкого натра и затем спиртом при ‘нагревании осаждают гидроокись рутения.
Черный аморфный осадок отфильтровывают, промывают спиртом и растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте. Из раствора хлоридов рутений осаждают магнием или цинком. Осадок металла прокаливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислого газа, отмывают от солей, вновь прокаливают и взвешивают.
Определение рутения в хлоридах
Трихлорид рутения возгоняется с образованием двух аллотропических форм — черной и коричневой [376].
Черная форма—это блестящие кристаллы, довольно инертные и мало растворимые в воде, соляной кислоте и этиловом спирте. Коричневая форма — это гигроскопичное, более активное кристаллическое вещество, растворимое в воде, соляной кислоте и этиловом спирте.
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама