Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 42

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 113 >> Следующая

Можно окислять раствор сульфата рутения хлорной кислотой и поглощать четырехокись рутения соляной кислотой, содержащей 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода.
Применение в качестве окислителей бромата натрия, персульфата калия, висмутата натрия и йодной кислоты удлиняет время анализа.
Для получения четырехокиси соединения рутения прежде всего переводят в сульфаты. Для этого аликвотную часть раствора, содержащего от 10 до 150 у Ru, выпаривают с 10 мл концентрированной серной кислоты. При наличии азотной кислоты следует выпаривать раствор сначала с соляной кислотой, так как смесь азотной и серной кислот может вызвать окисление рутения. Для получения четырехокиси рутения в перегонную колбу 1 (рис. 12) помещают сульфат рутения и 1 мл 72%-ной хлорной кислоты; в колбу 2— 30 мл 0,2 М раствора соляной кислоты и 4 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина.
Верхнюю часть перегонной колбы смачивают 0,5 мл хлорной кислоты; все места соединений смачивают водой. Трубку для просасьпвания воздуха смачивают соляной кислотой, содержащей гидроксиламин.
Отгонку четырехокиси рутения производят при нагревании раствора с тфосасьша-нием через систему сухого воздуха. По мере хто остывания системы раствор из колбы 2 поднимается почти до середины соединительной трубки; раствор же § из колбы 3 перелива- | ется в колбу 2. После §20 охлаждения системы трубки для продувания воздуха промывают соляной кислотой и через аппарат просасывают воздух. Затем аппарат разбирают, а соединительную трубку несколько раз промывают 0,2 М соляной кис лотой.
ВОДЫ Присоединяют К /— pH раствора; 3 — время нагревания (в часах); ОСНОВНОМУ раСТВОру, 4 — объем 1,10-фенантролнна (в мл)
НЗХОДЯЩбМуСЯ В КОЛбб кривой 2 показано влияние длины волны
2, И весь раствор на “етопоглощение
выпаривают до 20—30 мл.
Раствор 1,10-фенантролина готовят заранее. В темных склянках водный раствор реактива сохраняется месяцами, на свету он быстро разлагается и желтеет.
Для определения рутения к анализируемому раствору хлорида, содержащему — 16,2 v Ru в 1 мл, прибавляют 15 мл 0,01 М водного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 5%-ного раствора солянокислого тидроксиламина и 10 мл 20%-ного раствора хлористого натрия, при помощи .которого создается ионная сила, необходимая для лучшего комплексообразования.
Раствор переносят в колбу на 100 мл, доводят до метки и два часа выдерживают при 100+0,5° на бане, в которую вместо воды лучше помещать этиленгликоль (СН2ОН)2. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и фотометрируют.
о 1 г з 1 . 5 4 .1 1 pH
4 6 7 Й
о 0,5 1,0 1,5 2,0 V 3J0 3J5 W мн
о 0,5 1,0 1,5 2Р 2,5 ЗР часы
1 1 | 1
0 5 Ш 15 го 25 30 мл OfifMppa
/./О-фенантролинО',
Рис. 13. Влияние различных факторов на 00-.viriv. разование 1,10-фенантролинового комплексного' Промывные соединения двухвалентного рутения:
Спектрофотометрическое определение рутения
1-нафтиламин-3,5,7-трисульфоновой кислотой
Стил [702] показал, что четырехокись рутения с 1-нафтил-амин-3,5,7-трисульфоновой кислотой [С10Н4 • NH2(HS03)3] образует растворимое в воде соединение красного цвета, соответствующее формуле R2RUO4. Эмпирическая формула этого соединения была установлена на основании измерения оптической -плотности раствора при 530 ммк. Зависимость между оптической плотностью и 'количеством молей рутения на один моль реактива выражается прямой линией до тех пор, пока это соотношение не достигнет значения 0,5: 1, что соответствует приведенной выше формуле. Максимальное поглощение света набюдается при pH 1—3; при значениях pH больше 7 и меньше 1,0 соединение не образуется. Подчинение закону Бера наблюдается ib ряду концентраций рутения от 0,5 до 14 у/мл, чувствительность метода — 1 часть рутения в 1000000 частях раствора. Определять рутений приведенным методом можно в присутствии других ионов, так как рутений выделяется из системы в виде четырехокиси рутения, которая поглощается раствором реактива. Во избежание разложения комплекса pH реактива должно находиться в пределах от 2,5 до 5. Перед измерением оптической плотности раствор подкисляют до pH 1 буферным раствором (97 мл 0,2 N НС1 и 50 мл 0,2 N КС1 в 200 мл раствора). Избыток реактива не мешает измерению и может доходить до семикратного.
Для определения рутения анализируемый образец сплавляют с персульфатом калия, перекисью натрия или смесью нитрата калия и едкого калия. Плав переносят в перегонную колбу, растворяют в воде и обрабатывают 6 N азотной кислотой. Далее рутений окисляют до четырехокиси 0,1 N раствором перманганата калия; полученная четырехокись рутения поглощается 5-10-4 М раствором реактива, pH которого должно быть равно 2,5 или 3. Аликвотную часть раствора (5 мл) разбавляют буферным раствором до pH 1. В качестве раствора сравнения используют воду или раствор реактива. Перед употреблением реактив несколько раз перекристалли-зовывают, стандартные растворы готовят из раствора трихло-рида рутения.
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама