Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Автократова Т.Д. -> "Аналитическая химия рутения" -> 9

Аналитическая химия рутения - Автократова Т.Д.

Автократова Т.Д. Аналитическая химия рутения — Академия наук, 1962. — 270 c.
Скачать (прямая ссылка): analithimiyarutena1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 113 >> Следующая

Открытие рутения, основанное на образовании рутенатов
В 2 JV щелочном растворе в окислительной среде по оранжевой окраске рутенатов в присутствии соединений осмия, селена, мышьяка и германия открывается 10~4—5«10~4 молей RiJ042~ на 1 л [526]. Рутений можно обнаружить в смеси металлов платиновой группы, используя способность рутена-
\
та калия окисляться а.зотной кислотой до четырехокиси рутения:
3K2Ru04+8HNO3=3Ru04+2N0+6KNO3+4Н20.
Для анализа исследуемый образец сплавляют со свинцом. Плав обрабатывают азотной кислотой. Нерастворившийся остаток прокаливают «а воздухе для удаления четырехокиси осмия. Прокаленную массу, содержащую свинец и платиновые металлы, сплавляют с КОН и КЙОз- Плав растворяют в водей обрабатывают азотной кислотой. При этом выделяется четырехокись рутения, которую обнаруживают следующим образом. Коричневый азотнокислый раствор помещают в пробирку, которую закрывают фильтровальной бумагой. При наличии в пробе рутения через 12—24 часа фильтровальная бумага чернеет. Почерневшую бумагу сжигают, а золу сплавляют с КОН и KNOg. Появление желтой окраски рутената калия при растворении плава в воде указывает на присутствие рутения. Таким способом обнаруживают в образце
0,01 г Ru.
Открытие рутения в комплексных цианидах
Комплексные цианиды рутения общей формулы Me4[Ru(CN)6] [464, 465] с разбавленной серной кислотой образуют характерную пурпурно-красную окраску, разрушающуюся концентрированной серной кислотой и некоторыми окислителями [389].
Бромная и йодная вода, HNO3 и NaN02 в присутствии H2S при нагревании и на холоду окрашивают бесцветный раствор K4[Ru(CN)6] в красный цвет. Ионы металлов с растворами комплексных цианидов двух- и трехвалентного рутения образуют осадки, окраски которых перечислены в табл. 3 [238] (см. стр. 24).
ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ КАК РЕАКТИВЫ НА РУТЕНИЙ
/NH2
Тиомочевина S=Cf
xnh2
Тиомечевииная реакция на рутений очень чувствительна и рекомендуется для открытия рутения в разных материалах.
По данным Вёлера и Мегца [766], тиомочевиной открывается 3 у Ru в 1 мл. Тиомочевинная реакция на осмий менее чувствительна. Красная окраска с тиомочевиной развивается при концентрации осмия 10 у/мл*.
*0 'гиамочевинном соединении осмия см. [127].
Сравнительные окраски комплексных цианидов двух- и трехвалентного рутения
Катион Цвет осадка
[Ru (CN)6]4~ [Ru (CN)6p-
Серебро (I) Белый Красно-коричневын
Висмут (III) » Нет осадка
Кадмий (II) » Желто-коричневый
Кобальт (II) Голубой Коричневый блестящий
Хром (III) Г олу бовато-зеленый Красно-коричневый
Медь (II) Зеленый Коричневый
Железо (II) Бледно-голубой Фиолетовый
» (Ш) Фиолетовый Нет осадка
Ртуть (I) Белый ---
» (II) » Серый
Марганец (II) » Коричневый
Никель (II) Г олу бовато-зеленый »
Свинец (II) Белый ---
Сурьма (III) » Белый
Олово (II) » »
» (IV) » Нет осадка
Цинк (II) » Желтый
После окисления раствора, содержащего рутений или осмий, хлорной кислотой до их четырехокисей в солянокислом растворе тиомочевиной обнаруживают 8 у этих металлов в
1 мл [750].
Соединения трехвалентного рутения при нагревании с тиомочевиной и соляной кислотой (уд. вес 1,19) образуют голубую окраску, интенсивность которой зависит от концентрации рутения, тиомочееины и кислоты. По данным Сэндела [667], максимальная окраска возникает при нагревании 4 N солянокислого раствора, содержащего рутений с тиомочевиной, в течение трех минут до 100°. При медленном нагревании раствора окраска быстро появляется, а затем медленно исчезает.
При 80|0 и той же кислотности максимальная окраска появляется через 10 мин., ори 60°— через 20 мин., затем она остается .постоянной. Вместо соляной кислоты можно применять уксусную, но в этом случае при стоянии раствора окраска становится менее интенсивной. Водного или спиртового раствора тиомочевины берется избыток.
Для открытия рутения тиомочевиной .рекомендуется предварительно отделить осмий, пользуясь, например, различным отношением четырехокисей осмия и рутения к перекиси
Поведение тиомочевины по отношению к ионам платиновых металлов
Ион металла Среда Окраска тиомочевинного
соединения
[RuCl4p- Кислая Зеленовато-голубоватая
0s052- » Красная
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 113 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама