Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 14

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 241 >> Следующая


Повышение температуры плазмы — переход от пламени (~3000°) к дуге (~5000—6000°), к высоковольтной искре (~ 10 000°)—приводит к существенному качественному изменению в спектре. В низкотемпературной плазме светятся преимущественно атомы легкоиовизируемых элементов (щелочных, щелочноземельных). По мере повышения температуры свечение их ослабевает за счет увеличения ионизации, наблюдается свечение атомов элементов с более высокими значениями

CaI

CaH ВЇ>



3000 то 5000 6000 7000 T

Рис. 6. Интенсивность спектральных линий некоторых атомов и ионов в зависимости от температуры в плазме разряда

27 потенциалов ионизации. При дальнейшем повышении температуры начинает появляться свечение других трудно возбудимых элементов и ионов. Таким образом, располагая источниками возбуждения с большим разнообразием температуры плазмы, можно обеспечить возбуждение различных атомов и их ионов.

§ 7. ОСНОВЫ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

В основе эмиссионного спектрального анализа лежат два положения: 1) атомы каждого элемента характеризуются вполне определенным набором спектральных линий; имеются более или менее полные таблицы спектральных линий элементов; 2) интенсивность каждой спектральной линии зависит от концентрации атомов в плазме разряда. Эти положения сами по себе просты, однако их использование в практике спектрального анализа встречает ряд затруднений.

«Последние» линии в спектре атомов и ионов. Наиболее полные списки линий всех элементов содержат в настоящее время до 400 000 линий в области спектра от 2000 до 10 000 А. В общеупотребительных таблицах приводится от 50 000 до 100 000 линий. Спектры некоторых элементов обладают весьма большим числом линий — до нескольких тысяч; таковы, например, спектры железа, молибдена, вольфрама, ванадия, титана, кобальта, марганца, церия, циркония, тория, урана, редкоземельных элементов и др. Многие спектральные линии различных элементов располагаются так близко друг к другу, что практически различить их нельзя, особенно с приборами средней дисперсии, например с кварцевым спектрографом ИСП-22 или ИСП-28. В этом случае всегда приходится иметь дело с наложением линий разных элементов, мешающим правильному отождествлению линии, т. е. точному определению элемента, которому принадлежит данная линия. С таким явлением часто встречаются при анализе многих сложных руд с большим содержанием железа и при анализе сложных легированных сталей и жаропрочных сплавов. Естественно, при использовании приборов с большой дисперсией эффект наложения уменьшается.

При проведении качественного анализа, когда требуется установить наличие того или иного элемента в пробе, можно пользоваться любыми подходящими линиями, исключая эффект наложения. Однако для обнаружения малых и предельно малых концентраций необходимо пользоваться наиболее интенсивными линиями, находящимися в доступных для исследования областях спектра. Такие линии называются последними, так как при уменьшении концентрации исчезают в спектре последними. Вообще говоря, наиболее интенсивными в спектре являются резонансные линии, однако, как было указано в § 6, иногда они располагаются в вакуумной области спектра, недоступной для кварцевых спектрографов, широко применяемых для практического спектрального анализа. Списки последних линий атомов и первых ионов всех элементов приводятся в справочниках для спектрального анализа и в таблицах спектральных линий.

Аналитические пары спектральных линий. Наличие зависимости интенсивности спектральных линий от концентрации атомов в плазме разряда (кривая роста) указывает на возможность проведения количественного анализа. Однако необходимо учитывать целый ряд явлений, искажающих эту зависимость и нарушающих правильность количественного определения. Действительно, интенсивность спектральных линий зависит от условий возбуждения в плазме разряда (сила разрядного тока, индуктивность разрядного контура, мощность и продол-

28 жительность разряда и др.), от условий освещения щели спектрографа, от величины экспозиции и чувствительности эмульсии при фотографировании спектра, от состава проявителя и длительности проявления и др. Все эти условия могут повлиять различным образом на интенсивность всего спектра в целом, а не только на отдельные линии. Поэтому при определении интенсивности линий отдельных элементов надо следить за общей интенсивностью всего спектра. Можно считать, что при изменении условий получения спектра в первую очередь изменяется интенсивность всего спектра и для контроля за этим изменением следует выбрать какую-либо спектральную линию, интенсивность которой не изменяется с изменением концентрации определяемого элемента. В качестве такой линии можно взять линию основы в пробе, если концентрация основы остается приблизительно постоянной при различных концентрациях примесей. Можно использовать также и линию какого-либо другого элемента, вводимого специально в пробу в определенной постоянной концентрации при ее подготовке к анализу. Такая спектральная линия называется линией сравнения, или линией внутреннего стандарта; она является мерой интенсивности, сравнением с которой и устанавливается интенсивность линии определяемой примеси. Таким образом, для количественного анализа необходимо выбрать две спектральные линии: линию примеси л и линию основы или другого внутреннего стандарта Ao. Отношение интенсивности этих
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама