Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 26

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 241 >> Следующая


Необходимо обеспечить прохождение разряда при вполне определен-

53 ном значении энергии, запасенной в конденсаторе С, для чего необходимо управлять моментом разряда конденсатора. Это управление осуществляется введением дополнительного искрового промежутка A2 (рис. 27,6) последовательно с аналитическим A1; последний шунтируется большим сопротивлением R2 или индуктивностью. Во время зарядки конденсатора от сети с частотой 50 гц сопротивление R2 проводит ток и на электродах Ai не образуется разности потенциалов. Разряд конденсатора начинается пробоем постоянного во все время работы генератора промежутка A2. Для постоянства условий пробоя этот промежуток делается из вольфрамовых электродов. Возникающий при разряде конденсатора высокочастотный ток создает большое падение напряжения на сопротивлении R2 (R2 велико), вследствие чего возни-

Рис. 26. Схема генератора импульсного разряда

Рис. 27. Схема электрической конденсированной искры: а і—простая схема; б — сложная схема искры с двумя промежутками

кает разность потенциалов на электродах Ai и происходит пробой этого промежутка. Таким образом обеспечивается управление разрядом конденсатора и достаточное постоянство энергии, реализуемой в аналитическом промежутке. В практике спектрального анализа применяется генератор конденсированной искры ИГ-3, выпускаемый нашей промышленностью; конструктивно этот генератор собран так, что он не дает радиопомех в эфир при использовании закрытого штатива для электродов типа ШТ-9.

Искровой разряд состоит из двух стадий: пробойная стадия, когда формируется канал разряда (для этого по существу и нужно высокое напряжение), и стадия колебательного высокочастотного разряда низкого напряжения (высокочастотная дуга переменного тока с разностью потенциалов 40—70 в), в течение которого постепенно расходуется энергия, запасенная в конденсаторе во время его зарядки. Длительность пробойной стадии 10~8 — Ю~7 сек, период колебаний колебательной стадии определяется параметрами контура и равен T=2л VLC', длительность этой стадии достигает 10 ~4сек.

В пробойной стадии и во время первых колебаний наблюдается свечение газа, заполняющего промежуток между электродами. В это же время начинается выделение вещества электродов в виде выброса факелов. Свечение факелов дает спектр вещества электродов. Около электродов температура факела определяется температурой канала разряда, совпадающего вблизи электродов с факелом разряда. Сильно ионизованный высокотемпературный (до 30 000° К и выше) канал разряда возбуждает свечение факела. По мере удаления от электродов факел несколько остывает (канал разряда может отойти в сторону); темпе-

54 ратура факела снижается до IOOOO0K, которая принимается обычно за температуру искрового разряда. Прямолинейный выброс факелов происходит с большой скоростью, достигающей нескольких километров в секунду.

Свечение отдельных спектральных линий в искровом разряде в сильной степени зависит от электрических" параметров контура: индуктивности, емкости, омического сопротивления и напряжения, до которого заряжен конденсатор С. Напряжение и емкость конденсатора С определяют общее количество электрической энергии, запасаемой в нем к моменту пробоя промежутка между электродами. Эта энергия постепенно расходуется во время низковольтной высокочастотной стадии разряда на преодоление омического сопротивления контура (джоулево тепло), на нагревание электродов в процессе горения разряда, на испускание лучистой энергии, на окислительные и другие процессы, происходящие на электродах. Чем больше запасено энергии в конденсаторе, тем длительнее колебательная стадия разряда; следовательно, следует снижать омическое сопротивление контура, повышать емкость С и не снижать напряжения в контуре. Увеличение длительности колебательной стадии приводит к повышению интенсивности излучения искры и снижению экспозиции при фотографировании спектра, а также ускоряет процесс обрабоїки электродов искрой, т. е. способствует сокращению времени, затрачиваемого на проведение анализа.

Индуктивность контура в очень сильной степени влияет на интенсивность искровых линий (линий ионов). Следует отметить, что искровые линии имеют максимум в первой стадии свечения факела, линии нейтральных атомов — в конце свечения факела, когда происходят интенсивная рекомбинация ионов и остывание факела. Наблюдается очень сильная зависимость относительной интенсивности искровой и дуговой линий каждого элемента от индуктивности контура. Менее значительные изменения относительной интенсивности наблюдаются при изменении емкости С конденсатора, изменении расстояния между электродами, сопротивлений контактов в искровом контуре, включая степень зажатия электродов в держателях штатива. Естественно, что такая изменчивость условий возбуждения приводит к ошибкам в анализе. Необходимо поэтому электрические параметры контура держать постоянными и установку электродов делать возможно более тщательно.

В спектре искры характер возбуждения можно контролировать по двум линиям: одной — искровой, другой — дуговой (фикспара)-, восстановление относительной интенсивности этой пары путем незначительного изменения индуктивности контура позволяет считать, что условия возбуждения достаточно идентичны. Следует, однако, помнить, что линии фикспары излучаются в различные моменты свечения факела; поэтому такой парой нельзя пользоваться для характеристики температуры возбуждения в факеле, используя формулу Больцмана.
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама