Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 27

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 241 >> Следующая


В настоящее время особой фиксации условий ¦ возбуждения в искровом разряде не требуется; современные Генераторы возбуждения искры работают достаточно стабильно при соблюдении, однако, тщательности и воспроизводимости в установке электродов.

Во время действия искры на поверхности электродов происходят весьма интенсивные процессы, существенным образом изменяющие свойства поверхностного слоя. Под действием ударов искры в ограниченном участке поверхности выделяется большое количество энергии, некоторое количество металла плавится, вступает во взаимодействие с кислородом воздуха; образуется поверхностный слой окислов, состав которых определяется сродством элементов к кислороду. Из этого слоя

55 вещество поступает в зону разряда в виде факелов; из более глубоких слоев электрода новые порции вещества поступают в процессе диффузии. Интенсивное разогревание локальных участков" поверхностного слоя приводит к интенсивной термической обработке слоя металла около поверхности, отчего меняются его структура и физико-химические свойства. Наибольшее действие искра оказывает на границы между зернами кристаллической структуры сплава.

Указанные выше процессы приводят к тому, что интенсивность спектральных линий отдельных элементов, входящих в состав электродов, по мере действия искры изменяется (процесс обыскривания, или

US ' 0,6

0,5

Oh 0,3 0,2 О,'

D


\ V
\ / ¦


\
\


Ni Si Cr

Mn

/\

ґ\



5 t, тин

Рис. 28. Кривые обыскривания

в

Рис. 29. Разрядные трубки для получения разряда в газе при пониженном давлении: трубка с внутренними электродами; б—трубка с внешними электродами (безэлектродный разряд); в —трубка с кольцевым безэлектродным разрядом

а

обжига). Обыскривание продолжается до наступления постоянства интенсивности спектральных линий; его длительность уменьшается при увеличении мощности разряда. На рис. 28 представлены некоторые кривые обыскривания, полученные при спектральном анализе сталей. Спектральный анализ следует проводить лишь после того, как окончились эти изменения, происходившие в период обыскривания. В некоторых случаях от этого правила приходится отступать, когда обыскривание длится слишком долго и приводит к значительному увеличению длительности анализа.

Источники света для получения спектров газообразных веществ. Для спектрального анализа газовых смесей я для изотопного анализа применяется газовый разряд при пониженном давлении. Используются различные способы получения іакого разряда —либо разряд с внутренними электродами, либо с внешними электродами, либо безэлектродный кольцевой разряд в специальных газоразрядных трубках.

На рис 29 изображены различные виды газоразрядных трубок, на рис 29 а представлена разрядная трубка с внутренними электродами из массивных алюминиевых цилиндров или листовой никелевои жести. Трубка питается постоянным или переменным напряжением IbUU в.

56 При давлении газа ~ 1 мм рт. ст. вспыхивает разряд, который интенсивно светится в капилляре между электродами. Наблюдение разряда возможно вдоль его оси через окно В или в направлении, перпендикулярном оси разряда. В первом случае обычно наблюдают слабые линии, которые не испытывают самопоглощения, во втором — сильные линии, для которых обнаруживается самопоглощение, если их наблюдать в длинном светящемся столбе.

Разновидностью разрядной трубки с внутренними электродами является трубка с полым катодом (см. § 28). Катод представляет собой открытый со стороны окна трубки полый цилиндр из чистого графита или какого-либо тугоплавкого металла. Трубка наполняется исследуемым газом до давления в несколько миллиметров ртутного столба: Питается трубка постоянным током напряжения 1500 в. Во время прохождения разряда полость катода ярко светится, в ней происходит интенсивное свечение атомов и их ионов за счет возбуждения при столкновении с быстрыми электронами, возникающими внутри полости катода. Трубки с полым катодом широко применяются при проведении изотопного анализа.

На рис. 29,6. представлена трубка с внешними накладными электродами и средней частью переменного сечения. В широкой части (5—10 мм) светятся легко-возбуждаемые составляющие газовой смеси, в узкой (~ 0,5 мм диаметра) — трудновозбудимые. Электродами могут служить листочки станиоля, фольги или тонкой жести, не обязательно плотное соприкосновение электродов с поверхностью трубки. Трубка питается высокочастотным разрядом от специального генератора.

На рис. 29,в изображена трубка с кольцевым высокочастотным разрядом. Разрядная трубка помещается внутри катушки колебательного контура высокочастотного генератора или другой, связанной с ней катушки индуктивности. При включении разряда внутри трубки возникает яркое свечение в виде концентрических колец, отчего разряд и получил название кольцевого.

Для возбуждения электрических колебаний высокой частоты для целей спектрального анализа необходимо иметь генератор на частоту порядка 10 Мгц и мощностью 300—500 вт. На рис. 30 представлена упрощенная электрическая схема подобного генератора, который питается постоянным напряжением 1500 в (от выпрямителя). Генераторная лампа G возбуждает высокочастотные колебания в контуре Cb Lі, G. Катушка L2 связи служит для подачи высокочастотных колебаний на разрядную трубку. Фильтр с емкостью C2 не пропускает высокочастотные колебания в нижнюю часть схемы.
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама