Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 30

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 241 >> Следующая


T = и S = Ig -Igr. (2.11)

'о Io I

Из этого определения следует, что при измерениях необходимо предварительно задать /о; это делается подбором такого светового потока, проходящего через щель к фотоэлементу, чтобы для прозрачной части пластинки отклонение было на всю шкалу (деление 1000); тогда отсчет по линейной шкале дает прозрачность в процентах, если деление 1000 считать за 100%. При отсчете по логарифмической шкале получаем величину почернения, умноженную на 100.

Не всегда возможно установить первоначально Io на крайнее деление шкалы. Логарифмическая шкала почернений позволяет в этом случае получать правильные значения плотностей при любом начальном значении шкалы 5'0, установленном при прохождении света через чистое место пластинки; истинные значения плотностей получаются в виде разности двух отсчетов S' и S'0 шкалы, т. е. S = S' — S'0.

При работе с микрофотометром МФ-2 необходимо соблюдать следующие основные правила: 1) Лампа микрофотометра включается за

63 15 мин до начала работы. Горение лампы должно быть стабильным, что может быть установлено по отсутствию колебаний шкалы на экране (7) микрофотометра. Если нет устойчивости горения лампы, необходимо проверить цепь питания лампы (стабилизатора или батареи). 2) После расположения фотометрируемой пластинки на столике микрофотометра верхним объективом (3) производится фокусировка изображения на экране (5) (20-кратное увеличение, используемое в микрофотометре, позволяет легко видеть зернистость изображения и делать по ней точную фокусировку). После этого нижним объективом (3) производится фокусировка изображения щели между зелеными фильтрами, установленными за конденсором (2), для устранения рассеянного света. Фокусировка делается до получения резкого изображения краев зеленых фильтров, видимых на экране (5). 3) Щель зеленых фильтров устанавливается возможно более узкой. 4) Высота щели фотоэлемента устанавливается в соответствии с фотометрируе-мым участком линии. Ширина щели подбирается такой, чтобы для прозрачного участка пластинки получился полный отброс шкалы или некоторое максимальное значение. Допускается при этом пользование нейтральными фильтрами, расположенными в оптической системе микрофотометра. 5) Столик микрофотометра устанавливается так, чтобы изображение фотометрируемой спектральной линии было параллельно щели фотоэлемента и при движении столика в направлении, параллельном спектру, не происходило вертикального перемещения спектра по экрану; это обеспечивает фотометрирование спектральных линий на одной высоте. При наличии кривизны спектральных линий щель микрофотометра может поворачиваться вокруг горизонтальной оси и устанавливаться параллельно фотометрируемому участку линии.

6) Во время фотометрирования необходимо чаще контролировать «нуль» микрофотометра, т. е. установку на темноту. В случае необходимости должна проводиться корректировка поворотом рычажка, расположенного с левой стороны щелевой головки микрофотометра.

7) В процессе фотометрирования -медленно перемещают изображение спектральной линии по щели экрана, вращая микрометренный винт столика. Наблюдая при этом за перемещением шкалы относительно указателя на экране (7), отмечают крайнее положение, которое и является отечетным значением измеряемой плотности. Делая это несколько раз, убеждаются в правильности сделанного отсчета. Особенно осторожным надо быть при фотометрировании узких спектральных линий; может случиться, что при не очень медленном перемещении столика зеркальце гальванометра не успеет отклониться на нужную величину и будет зарегистрировано заниженное значение плотности почернения. Целесообразно поэтому фотографировать спектры, подлежащие фотометрированию, с несколько более широкой щелью спектрографа, чем обычно (например, 0,04—0,10 мм вместо 0,02).

Микрофотометр МФ-4, в отличие от МФ-2, является регистрирующим. По своей конструкции он отличается от МФ-2 только наличием дополнительного устройства для регистрации прозрачностей спектрограмм в виде кривой на фотопластинке, что удобно при работе с широкими полосами испускания или поглощения на спектре. Микрофотометр МФ-4 может быть использован одновременно и для промера спектра по точкам (как МФ-2). Глава З

КАЧЕСТВЕННЫЙ И ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

§ 11. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Основной задачей качественного спектрального анализа является обнаружение элементов, входящих в состав пробы. Наиболее важной частной задачей является обнаружение элементов, присутствующих в малых концентрациях, особенно в виде следов. Для повышения качества анализа необходимо учитывать свойства пробы и составляющих ее компонентов, характер их поступления в зону разряда, свойства источника возбуждения спектра, свойства спектральных линий определяемых элементов, свойства спектрального прибора и приемника излучения.

Для характеристики возможностей качественного спектрального анализа принято понятие абсолютной чувствительности анализа. Под этой величиной понимается наименьшее количество вещества данного элемента, находящееся в пробе и дающее в спектре слабые, но достаточно четкие для идентификации последние линии (§ 6) элемента. Это количество может быть выражено в весовых единицах или в процентах к весу всей пробы; в последнем случае эту меру чувствительности иногда называют относительной чувствительностью. В табл.2 приводятся сведения об абсолютной чувствительности обнаружения некоторых элементов. Следует отметить, что данные табл. 2 являются приблизительными, так как в зависимости от совершенствования мето-' дов анализа пределы обнаружения меняются в сторону повышения чувствительности. Например, высокие требования атомной техники к чистоте атомных материалов вызвали развитие новых приемов подготовки пробы и возбуждения спектров, что обеспечило повышение чувствительности до IO-5—10-™/о даже для таких элементов, как бор. Современная полупроводниковая техника требует дальнейшего повышения чувствительности на два-три порядка.
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама