Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 32

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 241 >> Следующая


Температура разряда имеет важное значение и для возбуждения свечения последних линий. Последние (и резонансные) линии ряда элементов соответствуют возбуждению довольно высоких энергетических уровней (линии в ультрафиолетовой области спектра). Для повышения их интенсивности надо повысить концентрацию соответствующих возбужденных атомов путем повышения температуры разряда. Необходимо отметить, что при анализе сложных порошковых проб температура плазмы дугового разряда постепенно повышается по мере выгорания из канала анода легколетучих и легкоионизируемых составляющих. Порошковые пробы представляют собой смесь различных химических соединений. Эти соединения, часто труднолетучие, необходимо испарить (нужна высокая температура на электроде) и диссоциировать, для чего требуется достаточно высокая температура плазмы. Для этой цели угольная дуга является наиболее подходящим источником возбуждения.

Обменные реакции, идущие в зоне разряда, позволяют повышать в некоторых случаях чувствительность определения. Показательным примером этого является обнаружение фтора по полосам испускания радикала CaF, образующегося в зоне разряда при наличии в ней атомов кальция.

5*

67 Абсолютная чувствительность элементов, или предел их обнаружения, в сильной степени зависит от спектрального прибора. Употребляющиеся при спектральном анализе источники возбуждения спектра {дуга и искра) кроме линейчатого спектра излучения атомов дают заметный фон, происходящий от свечения раскаленных концов электродов, раскаленных твердых частиц, попадающих в плазму, спектра излучения молекул и других причин. Интенсивный фон в спектре может маскировать слабые линии излучения элементов, присутствующих в виде следов, и снизить чувствительность обнаружения. В этом случае следует использовать приборы с большей линейной дисперсией; интенсивность фона при этом будет снижаться пропорционально увеличению дисперсий, интенсивность же спектральных линий остается неизменной. В результате незаметная ранее на фоне спектральная линия становится заметной.

Как уже указывалось, серьезной помехой при проведении качественного спектрального анализа является возможность наложения спектральных линий различных элементов. В этом случае иногда приходится пользоваться не наиболее интенсивными из числа последних линий, а переходить к другим, менее чувствительным, но ненакладыйающимся линиям. В таблицах последних линий обычно указывается несколько линий разной чувствительности. Вполне естественно, что фотографирование спектра следует проводить с минимальной для данного прибора нормальной шириной щели; в этом случае число наложений будет наименьшим.

При идентификации линий полезны специальные атласы спектральных линий или искровых спектров железа с указанием последних линий различных элементов, приспособленные для работы со спектральными приборами ИСП-28, КСА-1, ИСП-51 с большими камерами. Для облегчения идентификации линий примеси спектр пробы всегда фотографируется непосредственно рядом под или над спектром железа при одинаковых условиях возбуждения; при этом однозначно может быть решен вопрос о наложении линий железа, очень часто присутствующих в пробах. Иногда для дополнительной проверки наложения линий других' элементов следует сделать снимки пробы в стык со спектрами этих элементов. Если же последних линий подозреваемого элемента нет в спектре, можно уверенно говорить об отсутствии элемента в пробе.

На рис. 36 приведен пример качественного анализа ряда проб в области спектра 2750—2950 А; спектры получены с кварцевым спектрографом в разряде конденсированной искры. Характерные линии отдельных элементов отмечены на рисунке. Из рассмотрения спектров следует, что в образце железа (спектр 1) присутствует незначительное количество марганца (X 2949), не обнаруживается кремний (Я 2881). Незначительное количество кремния есть в образце магния. Железо легко обнаруживается в спектрах 3 и 5 по группе линий 2755,74—2746,48. В спектре 3 обнаруживается заметное количество меди (X 2824,37). Алюминий (X 2816,18) присутствует в больших количествах в образце 3, незначительное количество его наблюдается в образце железа. Довольно много марганца в образце алюминиево-уагниевого сплава (спектр 3); очень мало его в образце кремния (спектр 5). .

- Результат качественного анализа часто изображают в виде таблицы, где условными знаками отмечают присутствие того или иного элемента. В качестве примера результаты анализа по спектрам рис. 36 представлены в виде таблицы (табл. 3).

68. Рис. 36. Пример качественного анализа. Участок спектра некоторых образцов в области 2750—2950 А: / — спектр железа; 2 —спектр образца марганца; S—спектр алюминиево-магниевого сплава; 4— спектр чистого магния; 5 — спектр образца кремния Таблица З

Пример качественного анализа

Спектры Fe Mn Mg Al Si Cu
1 осн. сл. — + — —
2 — осн. + сл. - —
3 + -T- + + + осн. осн. + -Г +
4 — — осн. — сл. —
5 - + + — — осн. —

Здесь приняты следующие обозначения: осн. — предполагаемая основа сплава; гл. — следы, обнаруживаемые по очень слабым последним линиям; знак минус — отсутствие последних линий в спектре образца; различное количество плюсов ( + , + + , + + + ) обозначает присутствие элемента в возрастающих количествах, оцениваемых по интенсивности линий в спектре образцов.
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама