Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 33

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 241 >> Следующая


§ 12. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Полуколичественный, или приближенный, анализ является промежуточным типом анализа между качественным и количественным. При этом анализе дается приблизительная оценка содержания определяемых элементов в процентах. Его можно применять как для оценки малых концентраций, так и для оценки содержания легирующих элементов в сплавах. Существуют два варианта полуколичественного анализа: визуальный и фотографический.

Визуальный полуколичественный анализ

Визуальный анализ проводится при помощи специального спектроскопа, получившего название стилоскоп, так как в первую очередь этот прибоо был предназначен для определения сортов образцов стали. В настоящее время он широко применяется для оценки содержания составляющих различных сплавов.

На рис. 37 изображен один из образцов стилоскопа (CJl-Il). Ohi состоит из двух отдельных частей. В нижней части собран генератор возбуждения спектра, дающий два режима возбуждения дуги переменного тока и низковольтной искры при двух силах тока 2 и 4а. На верхнюю платформу корпуса генератора устанавливается собственно стилоскоп с закрытым штативом для нижнего постоянного электрода. В этом стилоскопе введено фотометрическое приспособление в виде линейного нейтрального фотометрического клина, при помощи которого можно ослаблять яркость одной из линий сравнения. Положение клина может быть прочитано в окне, расположенном около окуляра, и служит мерой концентрации примеси, если они предварительно градуированы по пробам с известной концентрацией.

Принцип стилоскопического анализа заключается в визуальном сравнении яркостей линии анализируемой примеси с одной или не-

70 сколькими линиями основы. Для облегчения такого сравнения линии аналитической пары должны не сильно различаться по цвету и располагаться близко друг к другу. Аналитическим признаком является

Рис. 37. Стилоскоп СЛ-11: 1 — генератор возбуждения спектров дуги переменного тока или низковольтной искры; 2— спектроскоп; 3— корпус штатива постоянного электрода; 4 — исследуемый образец; 5 — рукоятка переключения дугового или искрового режима генератора; 6 — рукоятки управления штативом; 7 — маховик перемещения спектра; 8 — рукоятка перемещения нейтрального фильтра; 9 — окуляр

приблизительное равенство яркостей сравниваемых линий. Установить точное равенство яркостей очень трудно, поэтому определяется некоторый интервал концентраций, дающий приблизительное равенство яркостей линий. В качестве примера см. табл. 4 сіилоскопических признаков для оценки содержания хрома в легированных сталях.

Таблица 4

Стилоскопические признаки для оценки содержания хрома в легированных сталях

Содержание хрома. " , Длина еолны, А хрома железа Содержание хрома, % Длина волны, А хрома железа
0,1 5208,44 = 5202,34 1,5—2,2 4652,16 >. 4654,50
0,2 5206,04 = 5202,34 5409,79 = 54.15,21
0,1—0,3 4254,35 = 4247,43 2,5-8 5409,79 5405,78
0,3—0,7 4646,17 4647,44 4351,05 < 4375,93
4652,16 : 4643,48 8—13 4351,05 = 4375,93
0,7-1,1 4646,17 = 4647,44 4351,05 < 4352,73
4652,16 4654,50 13—20 4351,05 = 4352,73
5409,79 < 5410,91 4922,27 с 4919,00
1,0—1,6 4652,16 < 4654,50 >20 4922,27 > 4919,00
5409,79 = 5410,91

В этой таблице знаки =, > и < обозначают соотношение яркостей первой и второй линий. Возбуждение спектра производится при помощи дуги переменного тока со вторым электродом из чистого железа (сорта Армко).

71 Фотографические методы полуколичественного анализа

Фотографические методы имеют несколько вариантов.

Спектры сравнения. При вполне определенных условиях с одной и той же экспозицией фотографируются спектры ряда проб — эталонов с известным содержанием и спектры неизвестных проб. При визуальном просмотре спектрограмм устанавливаются пределы содержания элемента на основе сравнения почернений линий элемента в спектре неизвестной пробы и спектрах известных эталонов. Если возможно гарантировать постоянство условий горения источника, то при съемках на пластинках одного сорта и при одних условиях проявления можно использовать заранее полученные пластинки со спектрами сравнения (эталонов).

Метод гомологических пар является развитием метода спектров сравнения. При помощи спектров-эталонов подбираются гомологические пары линий, удовлетворяющие следующим требованиям:

а) в состав пары входят линии определяемого элемента и элемента сравнения или внутреннего стандарта; в качестве последнего может быть использована основа пробы или специально введенный элемент;

б) эти линии должны быть наименее чувствительны к изменению условий в разряде (линии с близкими потенциалами возбуждения);

в) интенсивности (или почернения) линий этой пары равны при определенном значении концентрации примеси.

При проведении анализа возможно более точно воспроизводятся условия возбуждения, имевшие место при подборе гомологических пар линий, делаются снимки пробы, на этих снимках при помощи спектро-проектора или лупы сравниваются почернения линий гомологических пар и делается суждение о содержании примеси.
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама