Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 37

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 241 >> Следующая


количественный анализ должен производиться в затемненном помещении.

3) Глаз очень точно констатирует равенство яркостей двух освещенных полей (двух спектральных линий) одного цвета, может отметить, какое поле ярче, но очень плохо оценивает количественную разницу в-яркости. Поэтому измерения1 относительных интенсивностей двух линий должны, производиться путем уравнивания видимых яркостей при помощи какого-либо фотометрического устройства.

4) Точность оценки ра* венства яркостей высока для двух соприкасающихся полей и сильно падает, когда поля расположены раздельно, особенно если между ними находятся другие светлые поля (например, другие1 спектральные линии). Точность оценки равенства яркостей падает для полей, несколько различающихся по цвету.

Для визуального количественного анализа используются специализированные спектроскопы с фотометрическими приспособлениями, так называемые стилометры. Существуют два типа стилометров, оба с трехпризмевной диспергирующей системой (чтобы разрешать отдельные линии сплавов с богатыми спектрами). Эти приборы различаются типом применяемого фотометра и своим внешним видом. Один из стилометров (CT-I) снабжен поляризационным фотометром (первый образец стилометра); другой (СТ-7) снабжен клиновым фотометром (более поздняя разработка). В простейшем виде клиновой фотометр используется также и в стилоскопе CJI-Il (§ 12). Рассмотрим подробнее устройство этих стилометров и работу с ними.

Стилометр СТ-1. Оптическая схема его изображена на рис. 38. Изображение спектра получается непосредственно перед окуляром (4) в плоскости Р. Переход от одной области спектра к другой осуществляется поворотом центральной призмы диспергирующей системы (<?). Лучи света, прежде чем дать изображение спектра, проходят через; поляризатор — призму Волластона (5), которая делит их на две ча-

2 — объективы коллиматора и камеры; 3 — трех-призменная диспергирующая система с отклонением луча иа 90°; 4:—окуляр; 5 — поляризатор — призма Волластона с лимбом для отсчета поворота; 6 — анализатор — двойная призма Франка— Риттера с лимбом для отсчета поворота. Детали 4, 5, 6 в совокупности представляют поляризационный фотометр

78 сти, смещенные друг относительно друга в вертикальном направлении. и поляризованные в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Таким образом, в окуляр видны два спектра друг над другом. Изменением высоты входной щели (Z) можно менять высоту этих двух~ спектров, добиваясь их точного соприкосновения. Поворот призмы. Воллгстона вокруг оптической оси зрительной трубы стилометра, позволяет (в некоторых пределах, определяемых конструкцией призмы) смещать спектры в стороны до расположения друг над другом, двух линий аналитической пары. После того как линии аналитической: пары приведены в соприкосновение друг с другом, поворотом анализатора уравнивают их яркости. Действие поляризационного фотометра*

нения амплитуд; б — схема уравнения интенсивностей

сводится к следующему. Мы сравниваем интенсивности Zi и I2 двух: спектральных линий Xi (примеси) и K2 (основы). Эти две линии находятся друг над другом; пусть для определенности линия основы находится внизу. Пусть световые колебания в верхнем спектре (т. ё. линии Xt:. примеси) совершаются в вертикальном направлении; на рис. 39,а эти колебания представляет вектор А\. Тогда вектор A2 представит направление световых колебаний для линии основы X2 (т. е. в нижнем спектре).

Призма-анализатор сводит эти взаимно перпендикулярные колебания в некоторую плоскость PP, определяемую поворотом анализатора. За начальное положение (а = 0) анализатора принимаем такое его положение, когда нижний спектр с линией сравнения исчезает, а яркость верхнего спектра максимальна. При положении анализатора, показанном на рис. 39,а, через анализатор пройдут колебания обоих лучей, причем по закону Малю для интенсивностей 1\ и /г. прошедших через анализатор, имеем:

/J = Z1Cos2a, (4.-8>

/о = /2sin2a. ¦

При установке полей стилометра на одинаковую яркость /і = /г. откуда

R = — = tg2a. (4.9)'

Эта формула позволяет определить относительную интенсивность спектральных линий по отсчету угла а поворота анализатора в момент равенства яркости полей.

Зависимость (4.5а), лежащая в основе всех методов количественного спектрального анализа, в данном частном случае имеет вид:

tg Ч = аС», (4. IOy

79 или после логарифмирования:

lgtg2a = Ig а+ Mg С. (4.11)

Эти зависимости являются математическим выражением вида аналитических кривых, получаемых в результате градуировки, проводимой при помощи группы эталонов, соответствующих сорту анализируемых проб. Аналитические кривые можно, строго говоря, строить как зависимости угла а от концентрации С или Iga от IgC, однако, как показывают (4.10) и. (4.11), такие зависимости очень сложны, между тем зависимость lg tg2a или lg tga от IgC представляется прямой линией с угловым коэф-ъ

фициевтом b или —. Для построения такой прямолинейной зависимости необходимо небольшое число (не менее трех) эталонов, т. е. можно
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама