Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 38

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 241 >> Следующая


Рис. 40. Оптическая схема стилометра СТ-7: 1 —. входная щель; 2 — объектив'коллиматора; 3 — трехпризменная диспергирующая система; 4 —камерный объектив; 5 — прямоугольная призма, переводящая лучи из плоскости чертежа в верхнюю плоскость, параллельную чертежу, в которой расположены клиновой фотометр 6 и окуляр 7

Стилометр СТ-7 снабжен линейным клиновым фотометром. Оптическая система (рис. 40) прибора весьма сложна, но она обеспечивает выделение аналитических линий из спектра и расположение их рядом близко одна к другой, что повышает точность фотометрирования. Для этой цели служит система из разделительной 1 и соединительной 5,5' призм (рис. 41), расположенных во входной и выходной частях клинового фотометра. Камерный объектив дает изображение части спектра внутри разделительной призмы 1 в плоскости Р. На внутренней грани (аа') разделительной призмы находится прямоугольная зеркальная полоска, которая отражает лучи в одну ветвь фотометра (2, 3, 4, 5) (ход луча показан пунктиром). По обе стороны этой полоски лучи света проходят дальше и внешней поверхностью призмы (/) направляются во вторую ветвь фотометра (путь лучей показан сплошными линиями). Эти лучи вновь сходятся на поверхности bb' соединительной призмы (5). Первый луч отражается на внутренней грани призм (bb') от прямоугольной зеркальной полоски, другие проходят мимо этой полоски Таким образом, в окуляре, расположенном за призмой (5,5'), часть спектра мы видим как бы в окне, ограниченном размерами этой полоски, часть спектра — по обе стороны окна.

Поворотом призм диспергирующей системы можно в окно с одного его края привести одну из аналитических линий (например, линию примеси) Вторая линия основы приводится в соприкосновение с первой

80 вне окна путем сдвигания спектра при помощи перемещения призмы (3') и объектива (4').

После того как обе линии приведены в близкое соседство, производится уравнивание их яркостей путем перемещения клиньев фотометра. Фотометрические клинья представляют собой стеклянные клинья,

Рис. 41. Оптическая схема клинового фотометра стилометра СТ-7: 1 —разделительная призма; 2,2'— клинья фотометра; 3,3'— прямоугольные призмы, направляющие лучи параллельно друг другу через объективы 4,4'; 5?' — соединительная призма, соединяющая лучи от двух частей фотометра и посылающая их в окуляр

вырезанные из серого нейтрального поглощающего стекла, склеенного с такими же клиньями прозрачного стекла, чтобы устранить отклоняющее действие клиньев.

Ослабляющее действие поглощающих клиньев основано на законе Бугера:

1 = 10е-кх, (4.12)

где Iо и /—интенсивности падающего света и света, прошедшего через клин, k — постоянная клина и х — толщина поглощающего слоя. Это соотношение можно записать для линий примеси 1 и основы 2. Пусть при равенстве яркостей сравниваемых линий толщины клиньев соответственно равны X1 и х2. Тогда /ог е ~kXi = /02' e~kx*, или, после логарифмирования (отбрасывая индекс 0):

При этом предполагается, что постоянные k одинаковы для обоих клиньев. От толщины X клиньев можно перейти к линейному их перемещению I, если при изготовлении клиньев обеспечено равенство гра-

Ax

диентов этих клиньев-= Y- В этом случае вместо (4.13) получаем:

где k' — новая постоянная, I1 и I2 — отсчеты положения клиньев.

Используя основную зависимость (4.6), получаем следующее выражение для аналитической зависимости между концентрацией и относительным перемещением клиньев Al==I2—h:

а'

Ig R = Ig — = Hxt-X1). 12

(4.13)

IgR ^ky(I2-I1) = ^(Ii-I1),

kAl = lga<+blgC.

(4.14) 81

6 Зак. 127 Ц0ІІ)С

Рис. 42. Аналитические кривые для анализа хрома в сталях при помощи стилометра CT-I (1) и стилометра СТ-7 (2)

Последнее выражение дает линейную зависимость между относительным перемещением клиньев Al и логарифмом концентрации. Необходимо отметить, что это справедливо только в том случае, если градиенты оптической плотности клиньев с большой степенью точности одинаковы по всей длине клиньев, а величины k одинаковы и не зависят от длины волны.

Пример. В качестве примера работы со стилометрами приведем случай построения аналитических кривых для определения хрома в легированных сталях. Условия работы следующие: аналитическая пара линий Cr 5208,4— Fe 5227,2, возбуждение для стилометра CT-1— искровой генератор ИГ-2 по простой схеме C=O,01 \мр. L = 0,01 мгн\ для стилометра СТ-7—дуговой генератор ДГ-2 при токе 4а, межэлектродный промежуток 2,5 мм, вспомогательный электрод медный. Вид аналитических кривых представлен на рис. 42. Следует отметить, что в стилометре СТ-7 яркость спектра несколько меньше, чем в CT-1, из-за большого количества оптических деталей. Поэтому для проведения анализа рекомендуется использовать источники возбуждения, дающие интенсивные спектры, например дугу переменного тока (генератор ДГ-2) или конденсированную искру в простой схеме при небольшом числе вспышек искры в полупериод тока.

§ 15. ИЗМЕРЕНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ИНТЕНСИВНОСТЕЙ МЕТОДОМ ФОТОГРАФИЧЕСКОГО ФОТОМЕТРИРОВАНИЯ

Фотографические методы количественного спектрального анализа используют фотографическую пластинку в качестве приемника излучения. Измерение концентрации пробы по спектру, полученному^на фотографической пластинке, должно производиться с учетом свойств этой пластинки Наличие спектра на фотографической пластинке является важным преимуществом таких методов анализа, так как сохраняется первичный документ, по которому в случае необходимости можно произвести контрольное определение концентрации. Вместе с тем проявление и фотометрирование этой пластинки требуют определенных затрат времени что задерживает проведение анализа и является серьезным неудобством при проведении экспрессного анализа, требующегося для контроля работы литейных цехов.
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама