Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 4

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 241 >> Следующая


§ 3. ЭЛЕМЕНТНЫЙ И ИЗОТОПНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Элементный и изотопный спектральный анализ предполагает качественное и количественное определения элементного и изотопного состава пробы по спектрам испускания, расположенным в диапазоне от ближней инфракрасной до рентгеновской области. Иногда для этих целей применяются и молекулярные спектры испускания или поглощения. Примером может служить определение водорода, азота и кислорода в газовых смесях, которое может проводиться по молекулярным спектрам двухатомных молекул H2, N2, O2. Точно так же изотопный

8 анализ элементов средней части периодической таблицы выгодно вести по электронно-колебательным молекулярным спектрам, в которых изотопическое смещение достаточно велико и доступно наблюдению с помощью обычных спектральных приборов с большой дисперсией.

Эмиссионный спектральный анализ по спектрам испускания

Этот вид анализа предполагает сжигание некоторого количества пробы в газовом пламени, электрической дуге постоянного или переменного тока, электрической высоковольтной искре. При этом проба испаряется, молекулярные соединения обычно диссоциируют на атомы, которые возбуждаются и дают свечение. В некоторых случаях используются спектры промежуточных молекулярных соединений и радикалов, свечение которых легко обнаруживается. В последнее время все большее применение находит низковольтный электрический импульсный разряд батареи конденсаторов емкостью до нескольких тысяч микрофарад. "Можно различать следующие виды эмиссионного спектрального анализа.

Визуальный анализ. Оценка качественного и количественного содержания компонентов в этом случае производится при наблюдении спектра глазом в видимой области или при помощи различных видов преобразователей невидимого излучения в видимое. В последнем случае предполагается использование флуоресцирующих экранов для наблюдения ультрафиолетовых спектров; экраны размещаются в плоскости спектра спектрографов. Возможно использование электронно-оптических преобразователей (ЭОП) для наблюдения как ультрафиолетового, так и ближнего инфракрасного участка спектра. Непосредственные визуальные наблюдения спектра широко применяются на практике (стилоскоп — для полуколичественного анализа и сортировки сплавов и стилометр — для точного количественного анализа).

Фотографический анализ. Спектр фотографируется на фотопластинку или пленку, которая затем для качественного определения состава пробы рассматривается при помощи спектропроектора. Для количественного анализа спектр фотометрируется при помощи микрофотометров и полученные данные обрабатываются приемами фотографического фотометрирования. Связь с концентрациями устанавливается градуировкой при помощи специальной системы эталонов.

Визуальные методы не требуют затрат большого количества времени на проведение анализа; фотографические методы, наоборот, в принципе требуют значительного времени. В самом деле, после фотографирования спектра пластинку следует проявить, отфиксировать, промыть, высушить (есть способы фотометрирования мокрой пластинки), профотометрировать на микрофотометре, по полученным данным рассчитать концентрацию. Однако в настоящее время в практику широко вошли экспрессные методы анализа со скоростной обработкой пластинки и с использованием графических способов расчета концентраций. Такие экспрессные методы с успехом применяются для контроля плавки металла в литейных цехах и дают результаты анализа через 15—20 минут после получения пробы в зависимости от сложности анализируемого сплава.

Фотоэлектрический анализ. При фотоэлектрическом анализе определение содержания производится сравнением фототоков от двух приемников, освещаемых отдельными спектральными линиями аналитической пары. По ним сразу выдается результат анализа в виде указания на шкале измерительного прибора или в виде цифровой записи на

9 ленте пишущего или печатающего прибора. Фотоэлектрические методы анализа обладают двумя существенными преимуществами перед фотографическими: во-первых, уменьшаются затраты времени на анализ; во-вторых, значительно снижаются погрешности анализа, так как исключается промежуточное звено — фотографическая пластинка, являющаяся источником значительных погрешностей.

Рентгеновский спектральный анализ. Излучение рентгеновских лучей пробой происходит в рентгеновской трубке в высоком вакууме под действием бомбардировки пробы заряженными частицами (электронами или ионами) или под воздействием освещения рентгеновским излучением другого источника (рентгеновский флуоресцентный анализ). Последний метод обладает значительными преимуществами: он проще и менее продолжителен. Излучение, идущее от пробы, разлагается в спектр в специальном рентгеновском спектрографе и фотографируется на пленку. Рентгеновский спектральный анализ может быть как качественным, так и количественным.

Рентгеновский спектральный анализ обладает важным преимуществом перед оптическим анализом: рентгеновские спектры содержат немного линий, в то время как оптические спектры многих элементов весьма сложны, содержат многие тысячи линий (например, спектры атомов редких земель и др.). Поэтому рентгеновский спектральный анализ особенно выгодно применять для анализа смесей редкоземельных элементов, при решении различных геохимических вопросов и при анализе минерального сырья и продуктов его переработки на содержание редких и рассеянных элементов. Однако рентгеновский спектральный анализ обладает и существенными недостатками: невысокой чувствительностью, приводящей к невозможности определения малой концентрации в пробе, сложностью аппаратуры и значительной длительностью.
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама