Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 45

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 241 >> Следующая


Указанные недостатки не позволяют сократить существенным образом затраты времени при фотографических методах анализа, иначе говоря, повысить «экспрессность» анализа. Между тем современная скоростная металлургия требует проведения количественного определения за 3—5 минут при повышении точности определения до относительной ошибки в 1 % от определяемой величины.

Фотографические методы имеют, однако, весьма важное преимущество получения с их помощью полной информации по спектру. При проведении анализа определенных элементов всегда имеется возможность обнаружить другие элементы, по каким-либо случайным причинам находящиеся в анализируемой пробе. Несмотря на это преимущество, для дальнейшего улучшения методов количественного спектрального анализа целесообразен переход к фотоэлектрическим методам анализа.

Рис. 45. Аналитическая прямая для метода добавок

94 8,17. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ЭМИССИОННОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Основные положения. В основе фотоэлектрических методов спектрального анализа лежат те же зависимости (4.5а) и (4.6), что и в основе визуальных и фотографических методов. Задачей фотоэлектрических методов является, как и в случае визуальных и фотометрических методов, измерение интенсивностей линий аналитической пары по величине электрического сигнала, получаемого с фотоэлектрического приемника. Современные радиотехнические средства позволяют создавать такие схемы, которые на своем выходе дают конечный результат либо в виде графической, либо напечатанной цифровой записи.

Построение градуировочных кривых производится по эталонным образцам. Полученные кривые являются постоянными аналитическими кривыми, если только источник возбуждения спектров и' фотоэлектрические приемники являются достаточно стабильными; последнее условие является совершенно обязательным для фотоэлектрических методов. Только в этом случае можно значительно повысить точность анализа и существенно сократить сроки его проведения, не прибегая .очень часто к контролю стабильности градуировочных кривых.

Трудности применения фотоэлектрических приемников ясны хотя бы из того факта, что необходимо регистрировать очень слабые световые потоки в пределах спектральных линий. Действительно, при ширине щели спектрографа 0,05 мм и высоте 2 мм в пределах изображения спектральной линий на фотографическую пластинку при экспозиции 30 сек падает всего лишь 3 ¦ 10—3 эрг энергии, если достигается-плотность почернения 5=1 (для спектральных пластинок типа II в области 3000A). Это дает мощность лучистого потока 1-Ю-11 вт. Для проведения спектрального анализа необходимо регистрировать на порядок более слабые потоки с точностью не хуже 0,5%. Современный, сурьмяно-цезиевый вакуумный фотоэлемент при чувствительности Ю-4 а/лм будет давать ток 10~13 а. Для непосредственного измерения таких слабых токов с точностью до 0,5% необходимы весьма чувствительные гальванометры, что совершенно неприемлемо для заводских, особенно цеховых, лабораторий. Необходимо поэтому применять-различные усилительные устройства, чтобы использовать сравнительно более простые и надежные в условиях цеховых лабораторий измерительные приборы.

Фотоэлектрическая установка для спектрального анализа состоит из следующих частей: 1) генератор возбуждения спектров; 2) спектральный прибор с фотоэлектрическими приемниками; 3) усилительное и измерительное устройства; 4) стабилизированный блок питания; 5) отсчетно-регистрирующее устройство. Ко всем частям установки предъявляются особые требования, вытекающие из условий работы установки. Эти требования следующие: а) установка должна работать, в условиях цеховой лаборатории при значительных колебаниях температуры и влажности воздуха, при наличии вибраций, неизбежных в условиях крупного металлургического или машиностроительного завода; б) установка должна обеспечить существенное повышение точности анализа (относительная ошибка 1—-2%) и скорости анализа (до 3—5 мин); в) электронная схема установки должна быть надежно защищена от радиопомех главным образом со стороны генератора возбуждения спектра; г) установка должна обеспечивать полный анализ

95* проб разных сортов сплавов, идущих в условиях данного производства.

Рассмотрим особенности работы отдельных частей фотоэлектрической установки.

Генератор возбуждения спектров должен обеспечивать получение спектра значительной яркости со стабильным возбуждением, т. е. с выделением в разрядном промежутке между электродами строго постоянного количества энергии. Генераторы ИГ-3 и ДГ-2, вполне удовлетворительные для фотографических методов анализа, в дацном случае не дают нужной стабильности. К моменту зажигания разряда между электродами на зарядном конденсаторе генератора запасается

некоторое количество энергии E = -^-CV2 > зависящее от емкости С

и от напряжения V, которое меняется с частотой питающего генератор тока.

Таким образом, эта энергия равна

? = у CV* sin» <р.

Разряд конденсатора через промежуток между электродами должен происходить при одной и той же фазе ср; точность выдерживания фазы должна быть во всяком случае не хуже, чем с погрешностью в 2°. Такую точность фазы поджига разряда нельзя обеспечить постоянством вспомогательного искрового промежутка, как это делается в генераторах ИГ-3 и ДГ-2; лучше всего точность фазы обеспечивается электронной схемой с фазовращательным устройством, позволяющей задавать и выдерживать необходимое значение фазы <р с большой степенью точности (генератор ГЭУ-1 с электронным управлением). Постоянство энергии, реализуемой в промежутке между электродами, зависит существенным образом от величины этого промежутка, характера зачистки поверхности электродов, размеров электродов, что повышает требования к этим операциям. В частности, промежуток между электродами должен устанавливаться с точностью 0,01—0,03 лип, с такой же степенью точности должна производиться зачистка поверхности электродов.
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама