Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 46

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 241 >> Следующая


Спектральный прибор является, по существу, монохроматором; излучение аналитической линии направляется на фотокатод фотоэлектрического приемника, установленного непосредственно за выходной щелью. Для проведения анализа по нескольким элементам либо последовательно выводят на одну выходную щель аналитические линии различных определяемых элементов (одноканальный-прибор, принцип визуального стилометра), либо в приборе устанавливается много выходных щелей с фотоэлектрическими приемниками, за ними по числу определяемых примесей и производится одновременная регистрация энергии во всех аналитических линиях (многоканальный прибор). От спектрального прибора требуется значительная линейная дисперсия, чтобы выходной щелью (которая всегда шире, чем спектральная линия) можно было надежно выделить нужную аналитическую линию, особенно в сложных спектрах. Поэтому многоканальные приборы обычно строятся на базе вогнутых дифракционных решеток, установленных в схеме Пашена — Рунге. Выходные щели, пропускающие нужные аналитические линии, устанавливаются по кругу Роуланда.

Аналитические линии выбираются несколько иначе, чем в фотографических методах анализа. Здесь для выбора доступна очень широкая область спектра от ультрафиолетовой области, ограниченной прозрачностью окна приемника, до длинноволновой границы чуйетви-

96 тельности фотокатода (при обычно применяемых сурьмяно-цезиевых катодах — до зелено-желтой области спектра). Часто используются спектральные линии в спектрах различных порядков решетки.

Далее, при высокой стабильности работы генератора возбуждения нет необходимости подбирать строго гомологические линии, поэтому для всех определяемых элементов используется одна линия сравнения.

От спектральных приборов требуется высокая температурная устойчивость. Выходные щели установлены неподвижно, поэтому смещение спектральных линий относительно этих щелей даже в пределах нескольких тысячных долей миллиметра приводит к погрешностям анализа. В связи с этим приборы термостатируются и устанавливаются в специальном помещении с кондиционированием воздуха.

Фотоэлектрические приемники. В качестве приемников энергии применяются вакуумные фотоэлементы с внешним фотоэффектом и многокаскадные фотоэлектронные умножители (ФЭУ) с сурьмяно-це-зиевым катодом, обладающим чувствительностью в области от 2100 до 6500А (рис. 46). Добавление в такой катод некоторых количеств натрия и калия (мультищелочные катоды) сдвигает красную границу чувствительности до 8000А. Для работы в такой широкой области спектра фотоэлементы и ФЭУ снабжаются увиолевыми окнами, прозрачными до 2100A. Приемники в кварцевых баллонах позволяют работать в еще более коротковолновой области до 1700A.

Фотоэлемент, состоит из двух электродов — катода и анода, помещенных в хорошо эвакуированный стеклянный баллон. Катодом является либо пластинка, либо внутренняя поверхность стеклянного баллона, подвергшаяся специальной обработке, в результате чего она приобретает светочувствительные свойства. На электроды фотоэлементов подается разность потенциалов в 100—200 в от внешнего источника постоянного напряжения. Для измерения фототока используются чувствительные гальванометры или усилительные схемы.

Фотоэлектронные умножители представляют собой прибор, состоящий из фотоэлемента, между катодом и анодом которого расположены вторичные эмиттеры, обеспечивающие внутреннее усиление фототока (рис. 47). Действие эмиттеров основано на том, что каждый электрон, падающий на эмиттер, вырывает из него несколько вторичных электронов (вторичная эмиссия). Специальная форма пластинок фотокатода и эмиттеров обеспечивает фокусировку пучков электронов; в зависимости от коэффициента вторичной эмиссии и числа эмиттеров в ФЭУ достигается значительное усиление фототока до IO6 и более раз. При работе с ФЭУ на фотокатод и каждый эмиттер подается напряжение, составляющее для каждого каскада 50—150 в. Стабильность во времени характеристик фотоэлементов и ФЭУ является непременным условием применения их для фотоэлектрических методов анализа. Простой вакуумный фотоэлемент, имеющий катод и анод в хорошо обезгаженном баллоне, обладает высокой стабильностью. ФЭУ менее устойчивы; в них сильнее проявляется вредное действие

Si S

<=>. їз

Ii= §

0,08 0,06 0,04 0,02

0,2 0,3 OtiT О,В HlbjJi

Рис. 46. Спектральная характеристика сурьмяно-цезиевого фотоэлемента

7 Зак. 127

97 остаточных газов на фотокатод и вторичную эмиссию эмиттеров. Часто наблюдается утомление эмиттеров на последних каскадах, что приводит к понижению внутреннего усиления и падению чувствительности. Иногда внутри ФЭУ происходят обратимые и необратимые изменения во время работы, отчего меняется чувствительность. Эти свойства ФЭУ приводят к необходимости часто контролировать чувствительность ФЭУ и вводить поправки в первоначально построенные аналитические кривые. Вместе с тем ФЭУ особенно выгодно использовать в качестве приемников, так как наличие каскадов вторичной электронной эмиссии дает значительное усиление (до IO5—IO6 раз) фототока, идущего от фотокатода. Если интегральная чувствительность фотоэлемента обычно определяется величиной 50—100 \иа/лм, то для ФЭУ она достигает
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама