Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 5

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 241 >> Следующая


Аппаратура для рентгеновского спектрального анализа довольно сложна; необходимость высокого вакуума в рентгеновской трубке, где размещается проба, требует затрат времени на откачку всей аппаратуры. Однако техника рентгеновского спектрального анализа непрерывно совершенствуется, разрабатываются различные приспособления, облегчающие и ускоряющие процесс работы с приборами. Существенным усовершенствованием является использование фотоэлектрических и ионизационных приемников, исключающих фотографирование спектра и последующую обработку пленки. В настоящее время, как и при оптических методах анализа, начинают использовать приборы прямого отсчета. При работе с этими приборами оператор должен только подготовить пробу и ввести ее в рентгеновскую трубку. Анализ выдается или в виде записи, или путем отсчета на стрелочном приборе.

Изотопный спектральный анализ. Задача изотопного анализа состоит в определении изотопного состава данного элемента в пробе. Для исследования изотопного состава применяется ряд методов, которые основаны либо непосредственно на разнице в атомных весах изотопов (масс-спектрометрический метод), либо на различии других физических свойств изотопов. К таким методам относятся денситомет-рический метод, основанный на измерении плотности, рефрактометрический метод анализа воды по показателю преломления, анализ газов по изменению теплопроводности, методы анализа по радиоактивным свойствам облученных изотопов и спектральные методы по атомным и молекулярным спектрам.

Масс-спектрометрический метод использует различие отклонений положительно заряженных ионов изотопов разных масс в электриче-

10 ском и магнитном поле. Этот метод наиболее универсален. При помощи масс-спектрометрического метода были получены все основные данные по изотопному составу естественных элементов, он с успехом используется для анализа разделенных и обогащенных продуктов. Все остальные методы менее универсальны и в ряде случаев обладают меньшей точностью. Однако важным преимуществом некоторых из этих методов перед масс-спектрометрическим является значительно большая доступность аппаратуры, которая необходима для их постановки, а также простота самих методов, в ряде случаев не требующих высокой подготовки от исполнителя.

В нашем курсе рассматриваются спектральные методы изотопного анализа по атомным и по молекулярным спектрам. Основное вниманием будет сосредоточено на методах изотопного спектрального анализа по атомным спектрам испускания, поскольку эти методы нашли большое практическое применение.

Абсорбционный элементный спектральный анализ

Этот вид анализа развит сравнительно мало, однако его использование для решения некоторых практических задач вполне реально.

В области оптических спектров возможно использование атомных спектров поглощения для проведения качественного и количественного анализа. В этом случае пробу необходимо целиком перевести в парообразное состояние в некотором объеме (кювете с кварцевыми окнами). Через кювету надо пропустить свет от источника сплошного излучения и наблюдать на фоне сплошного спектра спектр поглощения. Вместо сплошных спектров можно использовать линейчатые спектры испускания с линиями определяемых элементов, пропуская этот свет через кювету с парами; по ослаблению интенсивности отдельных спектральных линий можно судить о содержании элементов в пробе. Основная трудность этого метода состоит в том, что необходимо испарить всю пробу и имеющиеся в пробе химические соединения разложить на атомы. Необходима уверенность в том, что такое испарение и разложение произошло в полной мере. Сравнительно просто это обеспечивается для легколетучих металлов и соединений, очень трудно для минералов и руд, часто содержащих стойкие химические соединения. В связи с этими трудностями в настоящее время имеются лишь отдельные попытки применения абсорбционного метода для элементного анализа.

Значительно проще условия применения спектров поглощения при рентгеновском спектральном анализе. Ввиду того что излучение и поглощение рентгеновских, лучей определяются внутренними электронами атома, нет необходимости предварительно разрушать химические соединения в пробе; тип соединений практически не влияет на характер рентгеновского спектра поглощения. Однако этот метод обладает невысокой чувствительностью; чувствительность несколько повышается при определении элементов, поглощательная способность которых значительно отличается от поглощательной способности атомов остальных элементов, находящихся в пробе, например при определении тяжелых элементов среди легких.

§ 4. МОЛЕКУЛЯРНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Молекулярный спектральный анализ предполагает качественное и количественное определение молекулярного состава пробы по молекулярным спектрам поглощения и испускания. Эти методы применяются

11 для промышленного контроля молекулярного состава проб, например при производстве витаминов, красителей, бензинов и т. д.

Молекулярные спектры очень сложны, так как возможны различные электронные переходы в молекулах (электронные спектры), колебательные переходы с изменением колебательных состояний ядер атомов, входящих в состав молекулы (колебательный спектр), и изменения вращательных состояний молекулы (вращательный спектр). Эти спектры расположены в различных областях длин волн (частот). Электронные спектры, усложняющиеся колебательной и вращательной структурой, представляют собой систему характерных полос (иногда такой спектр называют линейчато-полосатым), которые располагаются ог вакуумной ультрафиолетовой (~ 1000 А) до ближней инфракрасной области 12000А) (в волновых числах от IO5 до 8-Ю3 см~1*) Колебательные спектры, сопровождающиеся вращательной структурой, расположены в ближней инфракрасной части спектра от 1,2 до 40 (от 8-Ю3 до 250 см~1). Вращательные спектры расположены в более далекой инфракрасной части спектра и измерение их оптическими (термоэлектрическими) средствами возможно до —1,5 мм (т. е. от 250 до 6 см~1). Вращательные спектры заходят в микроволновую область, изучаемую средствами радиоспектроскопии.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама