Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Бабушкин А.А. -> "Методы спектрального анализа " -> 7

Методы спектрального анализа - Бабушкин А.А.

Бабушкин А.А., Бажулин П.А., Королев Ф.А., Левшин Л.В. Методы спектрального анализа — МГУ, 1962. — 509 c.
Скачать (прямая ссылка): babushkinmetodispektralnogoanaliza1962.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 241 >> Следующая


13 / ? \
I Z I . 3 4 5
V I

трофотометры. Для проведения анализа необходимо знать спектр определяемого соединения; в этом, однако, заключается специфическая трудность анализа в инфракрасной области, так как для молекулярных соединений, число которых необозримо, составление исчерпывающих спектральных таблиц практически неосуществимо. В целях развития молекулярного спектрального анализа в настоящее время ведется регулярная работа по накоплению и систематизации данных по инфракрасным спектрам поглощения для различных химических соединений.

Применение радиоспектроскопии. Аналитические приложения методов радиоспектроскопии начали развиваться в последнее время и являются весьма перспективными. Радиоспектроскопия является, по существу, продолжением инфракрасной спектроскопии в область еще

более длинных волн. Так называемая микроволновая газовая радиоспектроскопия имеет дело с изучением вращательных спектров поп , „ глощения газов (или паров) в обРис. 1. Принципи^ радио- ласти длин вшш QT 15 /Q ^q мм и

/—генератор высокочастотного излуче- переходов между уровнями магнит -ния; 2 — поглощающая ячейка; 3 — при- ной тонкой структуры вращатель-емник излучения; 4 — усилитель; 5 —ре- ных состояний парамагнитных мо-гистрирующии прибор; 6 - магнитное лекул и простейших радикалов, обладающих дипольными моментами. Эти переходы происходят под действием высокочастотного поля проходящей через газ высокочастотной электромагнитной волны.

Принципиальная очень упрощенная схема прибора может быть представлена в следующем виде (рис. 1). Генератор высокочастотных колебаний (отражательный клистрон и др.) (1) посылает лучи в поглощающую ячейку (волновод) (2), наполненную исследуемым газом при небольшом давлении порядка сотых долей миллиметра ртутного столба. Прошедший через газ луч принимается кристаллическим детектором (3) и усиливается (4); полученный сигнал подается на самописец, гальванометр или осциллограф <5).

Если поглощающую ячейку с газом поместить в магнитное поле (6), то при соответствующей величине магнитного поля и частоте падающего излучения можно наблюдать переходы в зеемановских компонентах магнитного расщепления вращательных полос — так называемый электронный парамагнитный резонанс. Этот метод в аналитической практике получил наибольшее распространение.

Использование области более длинных радиоволн (до сотен метров) позволяет наблюдать переходы, связанные с различной ориентацией и различными свойствами ядер атомов, входящих в молекулу. При наличии магнитного поля для парамагнитных ядер наблюдается ядерный парамагнитный резонанс.

Следует указать, что применение методов радиоспектроскопии позволяет пользоваться при анализе очень малыми количествами вещества (низкое давление в поглошающей ячейке), так как эти методы обладают высокой чувствительностью; например, возможно обнаружение 5-Ю12 молекул соединения OCS (абсолютное количество IO"*9 г). Ширина полос поглощения значительно уже, чем в инфракрасной области. поэтому разрешающая способность методов радиоспектроскопии значительно выше. Если в инфракрасной области спектра на участке длин волн от 2 до 20 ц можно различить около 3000 отдельных полос

14 поглощения, то в области микроволновой радиоспектроскопии на участке от 1,5 до 300 мм возможно различение до IO6 отдельных полос поглощения.

Эмиссионный молекулярный спектральный анализ

Широко используются два типа анализа: комбинационный и люминесцентный.

Анализ по спектрам комбинационного рассеяния (комбинационный). Исследуемое вещество в жидком виде или в виде раствора помещается в специальной стеклянной кювете и освещается светом сильных ртутных ламп. Возникающее в веществе комбинационное свечение анализируется при помощи светосильного спектрального прибора.

Спектр комбинационного рассеяния обычно наблюдается от голубой (4358А), иногда зеленой (5461 А) и редко от желтых линий (5770/5790 А) ртутного спектра. Зеленая и желтая линии используются главным образом для анализа проб, которые сильно рассеивают свет (мутные жидкости, твердые порошки).

Положение комбинационных линий относительно возбуждающей ртутной ЛИНИИ, ИХ интенсивности, полуширины 'И степень поляризации характеризуют спектр комбинационного рассеяния данной молекулы. По таким спектрам можно проводить качественный и количественный анализы молекулярных соединений, если из ранее проведенных опытов их комбинационные спектры известны. Вследствие многочисленности химических соединений таблицы их спектров не могут быть исчерпывающими и должны непрерывно пополняться.

В связи с малой интенсивностью линий комбинационного рассеяния для их получения используются светосильные спектрографы. Однако и в этом случае для получения достаточно четких спектров необходимы длительные экспозиции. В последнее время стала развиваться фотоэлектрическая методика регистрации спектров комбинационного рассеяния. В этом случае излучение принимается светосильным монохроматором, за выходной щелью которого расположен фотоумножитель; фототок после усиления регистрируется самописцем. При записи спектр перемещается по выходной щели монохроматора при помощи вращения диспергирующей системы (принцип сканирования спектра). Сочетание светосильных монохроматоров с ФЭУ, обладающими большой чувствительностью, позволяет быстро записывать слабые спектры комбинационного рассеяния вместо нескольких часов экспозиции при фотографировании.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 241 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама