Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 10

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 154 >> Следующая

3,7—4,0; ниобий при этом осаждается частично. Это различие используют для фракционного разделения ниобия и тантала [56]
24
(см. стр. 205). В присутствии комплексона III ниобий и тантал отделяют таннином от многих сопутствующих элементов [511, 587].
8-Оксихинолин. Ниобий количественно осаждается спиртовым раствором 8-оксихинолина в виде желтого кристаллического соединения из оксалатных растворов, нейтрализованных аммиаком по фенолфталеину и содержащих ацетат аммония [79, 866, 1016, 1063, 1143, 1267/1385, 1429, 1519]. По данным Сю [1429— 1432], 8-оксихинолинат ниобия, высушенный при 105° С, имеет состав МЬ205-5,5С9Нб0М *4Н20. Берг [78] приписывает осадку 8-сксихинолината ниобия, высушенному на воздухе до постоянного веса, формулу Nb2Os ? 5,5C9H6ON • 4Н20. Алимарин [7] нашел, что 8-оксихинолинат ниобия, полученный по методу Сю, имеет формулу 'NbO(C9H6ON)3 • ЗН20; кристаллизационная вода теряется при нагревании до 155° С. Наличие группы NbO, входящей в состав 8-оксихинолината ниобия, доказано спектроскопическими методами [828, 1268].
Коста и Дулар [1088] установили, что наилучшим способом выделения кристаллического осадка 8-оксихинолината ниобия постоянного состава NbO(C9H6ON)3, пригодного для использования в качестве весовой формы, является осаждение из горячего щавелевокислого раствора (Ш Н2С204), содержащего 10 мл конц. H2S04 на 100 мл раствора, при 50%-ном избытке реактива с последующим доведением мочевиной pH раствора до 7—8. При этом выпадает желто-зеленый крупнокристаллический осадок, устойчивый при нагревании до 250° С. Тредвелл с сотр. [1465] количественно выделял 8-оксихинолинат ниобия при pH 4,9--5,4. Значительный интерес представляет осаждение 8-оксихинолината ниобия из виннокислых растворов. При pH 4,3—6,5 8-оКси-хинолинат ниобия выделяется количественно, в то время как тантал остается в растворе и таким образом отделяется от ниобигя [754]. 8-Оксихинолинат ниобия обладает важным свойством — способностью растворяться в органических растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде, спиртах и т. д.), не смешивающихся с водой, и сравнительно просто может быть отделен путем экстракции от Та, Si, Mo, W и Zr [15, 20]. Растворы соединения в органических растворителях окрашены в желтый цвет и могут быть использованы для фотометрического определения ниобия [1060]. Тантал с 8-оксихинолином образует зелено-желтый кристаллический осадок, состав которого зависит от условий осаждения: при осаждении бензольным раствором 8-оксихинолина из раствора пятихлористого тантала в бензоле образуется соединение состава Та (C9H6ON)5 • 5НС1 [1437]. При осаждении из щавелевокислых растворов спиртовым раствором 8-оксихинолина выпадает желтый кристаллический осадок. По данным химического анализа, осадок, высушенный при 155° С, имеет состав TaO(C9H6ON)3.
•25
Купферон. Ниобий и тантал количественно осаждаются куп-фероном из виннокислых и щавелевокислых растворов в виде белых хлопьевидных осадков непостоянного состава [744, 865, 1271]. Количественное осаждение достигается в сернокислом и солянокислом растворах, содержащих 5—10% свободной кислоты, или 3,5—4,5 N H2SO4 (НС1), 15—20-кратным избытком реактива при 5—10° С. При этом осаждаются и другие элементы: Fe, V, Zr, Ti, Sn и U (IV) [116, 193, 211, 917, 1463]. Из кислых растворов купфероном не осаждаются Al, Р, Be, Mn (II), В, U (VI) и W, которые могут быть отделены таким образом от ниобия и тантала [512, 744]. В слабокислых растворах (pH 4,5—6) в присутствии тартрат-ионов тантал не осаждается купфероном. Ниобий осаждается в слабощелочных и нейтральных растворах; титан осаждается как в щелочных, так и в кислых растворах. С повышением pH растворов осаждение купфероном уменьшается в следующем порядке: Ti > Nb > Та. Последнее использовано для количественного отделения ниобия и тантала от титана и ниобия и титана от тантала [497, 1132, 1133]. В присутствии комплексона III в качестве маскирующего агента ниобий и тантал могут быть отделены при помощи купферона от всех мешающих элементов, за исключением U, Be и Р [1132]. Купферонаты ниобия, тантала и титана легко растворяются в органических растворителях (хлороформе, четыреххлористом углероде, изо-амиловом спирте и др.) [21, 223, 626, 1004].
N-Бензоилфенилгидроксиламин. Аналог купферона, N-бензо-илфенилгидроксиламин представляет значительный интерес как реактив для ниобия и тантала. Он образует с танталом труднорастворимые соединения в тартратных растворах в интервале кислотности от 2N до pH 1,5, а с ниобием — при кислотности от 2N до pH 6,5. В интервале pH 3,5—6,5 происходит количественное разделение ниобия и тантала [1133]. Соединения растворяются в органических растворителях.
Многоатомные фенолы. Многоатомные фенолы и их производные образуют с ниобием в оксалатных растворах окрашенные растворимые внутрикомплексные соединения [321, 910, 1113, 1251, 1305, 1319, 1320]. В реакцию комплексообразования вступают не все полифенолы, а только те, которые имеют две и более гидроксильные группы в орто-положении (пирогаллол, пирокатехин, галловая кислота) [276]. Тантал, в отличие от ниобия, образует менее устойчивое внутрикомплексное соединение.
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама