Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 100

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 154 >> Следующая

Для определения ниобия в сплавах на основе Ti, Zr, А1 nNi Трам и Певзнер [622] предложили аналогичный реактив под названием «кислотный хром фиолетовый К».
Влияние циркония устраняют введением комплексона III, железа (III) и ванадия (V), влияние аскорбиновой кислоты и фторид-ионов — добавлением хлорида алюминия.
Определение ниобия с арсеназо I. Арсеназо образует с ниобием (V) в кислой тартратной среде комплексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. Аналогичное соединение титана разрушается в солянокислой среде, что позволяет использовать этот реактив для определения ниобия в титановых сплавах [422, 447]. Небольшие количества Fe, Ni, Cr, Al, Mo и Си не мешают определению ниобия.
Навеску 0,2 г сплава растворяют при нагревании в 15 мл H2SO4 (1:1), приливают 25 мл воды, 5 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и выпаривают до паров H2SO4.
Раствор охлаждают и приливают 2 мл 10%-ного раствора винной кислот и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл. Аликвотную часть раствора (10 мл— при содержании ниобия 0,4 4-5% и 1—2 мл при больших со^ держаниях) переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл 0,05%-ного раствора арсеназо I, 25 мл НС1 (1:1) и нагревают до кипения. Одновременно в другую мерную колбу вносят 10 мл раствора реактива, 25 мл НС1 (1:1) и тоже нагревают до кипения. По охлаждении растворы разбавляют водой до метки и оставляют на сутки, после чего фотометрируют с оранжевым светофильтром. Из показаний оптической плотности исследуемого раствора вычитают оптическую плотность раствора реактива. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику. ,
Ниобий (0,05—10%) в титановых сплавах определяли также с роданидом калия, после отделения его фторидно-танниновым методом [1241]. Оптическую плотность измеряли при 425 ммк.
Небольшие количества тантала (<1%) и вольфрама (^ 1 %) не мешают определению ниобия.
Определение тантала с пирогаллолом. При определении тантала по реакции с пирогаллолом в титановых сплавах основную массу титана отделяют фторидно-танниновым методом в присутствии 3,5 N НС1 [1240]. Светопоглощение пирогаллового комплекса измеряют в ультрафиолетовой области при 325 ммк [204]. В этих условиях значительно уменьшается влияние титана [864, 1162]. При однократном разделении в анализе сплавов, содержащих 0,4—1% Та, соосаждается ~ 1% Ti, а при содержании
242
2—10% Та соосаждается 1,5—3% Ti. Эти количества титана практически не оказывают влияния на определение тантала.
Описан пирогалловый метод определения тантала (0,05—5%) в титановых сплавах, основанный на измерении светопоглоще-ния пирогаллового комплекса при 420 ммк [1240]. Титан отделяют двухкратным осаждением таннином.
Определение ниобия с 8-оксихинолином. Ниобий выделяют из стали гидролитическим осаждением с применением хлорной и сернистой кислот, переводят в лимоннокислый раствор (10 ± 0,2 г кислоты на 250 мл раствора) и экстрагируют раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 9,4 [1060]. Оптическую плотность органической фазы измеряют при 385 ммк. Не мешают определению ниобия В, Р и Si, которые не реагируют с 8-оксихинолином. 8-Оксихинолинаты сурьмы, молибдена, тантала, олова, вольфрама и ванадия не экстрагируются хлороформом при pH 9,4. Ошибка определения ниобия составляет 1,3%.
Определение ниобия по светопоглощению гексаниобата. Харламов с сотр. [646, см. также 1685] разработали метод определения ниобия в сложных сплавах на основе Fe, Со и Ni, содержащих 0,64—1% Si, 0,09—1,5% Ti, 2,5—5% W, 3% Мо и 0,9— 1,12% Nb. Метод основан на фотометрировании раствора гексаниобата в ультрафиолетовой области спектра при 234,5 ммк.
Ниобий выделяют из раствора сплава гидролитическим осаждением. Прокаленный осадок сплавляют с 2 г смеси карбонатов натрия и калия при 850—900° С. Плав выщелачивают 80—100 мл воды, раствор фильтруют в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Одновременно ведут холостой опыт. Измерение оптической плотности проводят на спектрофотометре СФ-4 с водородной лампой. Содержание ниобия вычисляют по калибровочному графику.
Определение ниобия итантала в бинарных сплавах
Сплавы цирконий—ниобий и цирконий—тантал. В бинарных циркониевых сплавах 2—7% Nb (Та) определяют прямым пи-рогалловым методом. Оптическую плотность пирогалловых комплексов ниобия измеряют в щелочных растворах при 400 ммк, а комплексов тантала — в кислых растворах при 450 ммк [1522].
При определении больших количеств ниобия и тантала (7— 20%) следует применять метод дифференциальной спектрофото-метрии. В результаты определения ниобия необходимо вносить поправки на присутствие посторонних элементов, исходя из того, что в растворе 1 мг каждого из указанных ниже элементов эквивалентен следующим количествам ниобия: Си — 0,001 мг; Sn — 0,001 мг; Fe (III) — 1,34 мг; Мо—1,20 мг; W — 0,02 мг; Ti — 2,97 мг; Та — 0,003 мг и Zr — 0,001 мг.
16* 243
При определении тантала необходимо вводить поправку на железо; Си, А1 и Ni (до 5%) влияют незначительно. Молибден необходимо предварительно отделять.
В бинарных сплавах Zr — Nb ниобий определяют также по реакции с 1-(2-пиридилазо)резорцином (см. ниже).
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама