Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 101

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 154 >> Следующая

Описан достаточно точный метод определения ниобия в сплавах на основе циркония при помощи сульфохлорфенола С 11608].
Сплавы титан — ниобий. Прямой фотометрический метод определения ниобия (0,1 — 1%) в сплавах на основе Ti и Zr, основанный на реакции с 1-(2-пиридилазо) резоцином в присутствии комплексона III и перекиси водорода в ацетатно-буферном растворе при pH 5, предложен Елинсоном и Побединой [218].
Навеску 0,1—0,2 г сплава растворяют в 1—2 мл конц. H2SO4 и 1—2 с K2SO4 при нагревании. Раствор упаривают почти досуха, к остатку прибавляют 0,5—1 мл 30%-ной Н2О2, 20 мл 1 N H2SO4 и воды до получения прозрачного раствора. Раствор переносят в колбу емк. 50—100 мл и доводят водой до метки. В мерные колбы отбирают аликвотные части, содержащие 5 мг Ti, 10 мг Zr и 5—25 мкг Nb. К растворам прибавляют 2%-ный раствор пиросульфата калия до общего содержания соли 100 мг, рассчитанное количество комплексона III, необходимое для связывания Ti и Zr (для связывания 5 мг Ti необходимо 4,18 мл 0,025 М раствора комплексона III), а затем по 0,25 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют ацетатным буферным раствором с pH 5 до объема 45—48 мл, приливают 0,5 мл 0,1%-ного раствора 1-(2-пиридилазо) резорцина и доводят буферным раствором до метки. Спустя 30 мин. измеряют оптическую плотность при 536 ммк. Содержание ниобия находят по калибровочному графику.
Чувствительность метода составляет 50 мкг Nb в 50 мл. Точность определения < 1% Nb характеризуется средней квадратичной ошибкой 2—4%.
Сплавы уран—ниобий. Уран и ниобий в бинарных сплавах (до 90% U) определяют методом дифференциальной спектрофо-тометрии [765], который основан на фотометрировании раствора урана (VI) в 50%-ной H2SO4 при 420 ммк и раствора надниобие-вой кислоты в конц. H2SO4 при 360 ммк. '
Навеску сплава растворют в смеси HF и HNO3, приливают 25 мл конц. H2SO4 и упаривают до появления паров H2S04 (выпаривание повторяют дважды), охлаждают и разбавляют серной кислотой до 250 мл так, чтобы конечная концентрация ее составляла 50% (по объему). Отбирают аликвотную часть полученного раствора и фотометрируют при 420 ммк по отношению к раствору урана, содержащему 12,83 г U в 2 л 50%-ной (по объему) H2SO4.
Ниобий определяют в аликвотной части того же раствора (25 мл), которую выпаривают до паров H2SO4, охлаждают, прибавляют 0,5 мл 3%-ного раствора Н202, разбавляют конц. H2SO4 и фотометрируют при 360 ммк. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 16,5 мг Nb и 0,5 мл 30%-ной Н202 в 100 мл конц. H2S04. В результаты определения ниобия необходимо вводить поправку на уран.
Описан экстракционно-фотометрический метод определения ниобия в урано-ниобиевых сплавах, основанный на экстракции
8-оксихинолинэтг ниобия хлороформом при pH 4,9—5,1 [648].
244
Уран связывают в комплекс при помощи фторида натрия. Органическую фазу промывают раствором НС1 и КС1 с pH 1,9—2,6 и измеряют оптическую плотность при 385 ммк.
Аналогичным методом определяют ниобий в урано-ниобие-вых сплавах, содержащих молибден [1222]. Органическую фазу промывают карбонатно-цианидным раствором, при этом V, Ni и Си переходят в водную фазу. Не мешают определению ниобия Al, Сг, Mg, TI, W и Zr. Мешают определению ниобия Fe (III) и Ti. Для устранения влияния железа (III) оптическую плотность органической фазы измеряют при двух длинах волн — 385 и 470 ммк и содержание ниобия вычисляют по формуле
?>3g5 — О470 • а383/а4 7о
bNb = -«--->
а385
где CNb — количество ниобия, мкг\ /)385 и D470 — оптическая плотность при соответствующих длинах волн; аг85' и а470/ — светопоглощение 1 мкг Fe; аг&ъ' — светопоглощение 1 мкг Nb. Величины аз85//» ^385/, я47(/ определяют по калибровочному графику; они равны соответственно 0,0110; 0,0088 и 0,0110.
Сплавы висмут—ниобий. Висмут отделяют от ниобия методом дистилляции в виде бромида [1513]. Ниобий переводят в раствор и экстрагируют диэтиловым эфиром его роданидный комплекс. Органическую фазу промывают 3 раза по 2 мл охлажденным раствором SnCl2 (10 г SnCb в 100 мл 25%-ной НС1). разбавляют ацетоном до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 385 ммк.
Сплавы уран—молибден—ниобий и уран—вольфрам—ниобий.
В сплавах на основе U, Мо или W ниобий рекомендуют определять по реакции с ксеноловым оранжевым [219, 260, 261].
Навеску 100 мг сплава растворяют в 4—5 мл конц. НС1 с добавлением 3—4 капель конц. HN03. К раствору прибавляют 1 г сульфата аммония,
1—2 мл конц. H2SO4 и нагревают до образования прозрачной влажной пасты.
К остатку прибавляют 100 мг оксалата аммония, растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 50— 80 мкг Nb, переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 1 мг оксалата аммония и (в присутствии железа) 1—2 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют ацетатным буферным раствором с pH 3 до 40—45 мл, добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора реактива, доводят буферным раствором до метки, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане и по охлаждении фотометрируют при 536 ммк.
При анализе сплавов, содержащих 10% Nb, средняя квадратичная ошибка составляет ±0,21 %.
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама