Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 102

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 154 >> Следующая

Определение ниобия в карбидных смесях
Фотометрический метод, основанный на образовании синей формы фосфорномолибденониобиевой гетерополикислоты, позволяет проводить определение ниобия в сложных карбидных сме-
245
сях в присутствии всех компонентов карбида (Ti, Та, W и др.) [133].
Навеску 0,1 г пробы растворяют при нагревании в смеси 20 мл H2S04 (1:1), 15 мл 30%-ной Н202 и 7,5 мл 10%-ного раствора (NH4)2HP04. Нагревание прекращают после полного обесцвечивания жидкости и начала выделе ния паров H2S04. Затем прибавляют 1 г борной кислоты, 10 мл 4%-ного раствора комплексона III, 10 .ил 10%-ного раствора молибдата аммония. 130 мл воды и доводят объем в мерной колбе водой до 200 мл. Часть раствора отфильтровывают через сухую воронку в сухую колбу, отбирают 20 мл фильтрата (при содержании Nb > 3% берут 5 мл и разбавляют водой до 20 мл), переносят в другую мерную колбу на 100 мл, приливают 20 мл Н3Р04 (1 : 1), 30 мл H2SO4 (1 :4). Раствор перемешивают в течение 1 мин., затем приливают 1 мл 0,1%-ного раствора SnCl2 и доливают до метки серной кислотой (1:4). Раствор фотометрируют с красным светофильтром.
Кроме того, в карбидных смесях определяют ниобий окси-диметрическим методом [314]. Восстановление ниобия (V) до ниобия (III) достигается в смеси H2S04 и НС1 металлическим алюминием. Описан также комплексонометрический метод определения ниобия в железе и стали [1480].
Спектральные методы определения ниобия и тантала
Спектральному определению ниобия и тантала в сталях посвящен ряд работ [255, 302, 598, 618, 756, 858, 917, 936, 1096, 1278, 1288, 1525, 1591, 1630]. В специальных сталях, в которых содержание ниобия и тантала невелико (например, сталь 8-18 содержит 0,3ч-1,25% Nb и 0,1ч-0,4% Та), указанные элементы выделяют в виде окислов, а затем определяют по аналитическим линиям Nb 2715,5 A; Nb 2950,88 А и Та 2714,67 А [936].
Точность определения ниобия и тантала составляет ±6,7% и ±7,6% соответственно.
При анализе сталей при помощи дуговых спектров использовались аналитические линии ниобия 3697,85; 3713,06 и 3726,25 А [273, 793, 1288].
Описан быстрый метод определения ниобия и кремния в сталях с применением спектрографа Q-24 [756]. Анализируемый образец отливают в виде кружка, конец которого шлифуют; в качестве противоэлектрода используют угольный электрод в виде усеченного конуса с диаметром нижней площадки 2 мм. Расстояние между электродами 2 мм. Определение проводили по аналитическим линиям Nb 3130,7 A; Fe 3038,74 А и Si 2516,12 А; Fe 2518,60 А. Градуировочные графики строят по эталонам, содержащим 0,40—1,35% Nb и 0,20—1,11% Si. Графики проходят через точку AS = 0 при концентрациях 0,83% Nb и 0,45 Si.
Определение ниобия в различных сталях проводили также при помощи стилоскопа [85, 561, 635, 1020, 1357]. В качестве аналитических линий были выбраны Nb 4675,38 А, на которую на-
246
кладывается линия Ti 4675,12 А (при концентрации 0,2%), и Nb
4672.10 А, на которую накладывается линия марганца Мп 4671,69 А (при концентрации > 1 %).
Определение тантала в твердых сплавах. Спектральное определение тантала в твердых сплавах проводят в дуговом и искровом разряде [976].
Верхним электродом служит медный прутик. Эталоны сплавов содержат 1; 1,25 и 10% Та. Градуировочные графики строили в координатах 1 g/1//2—1 g С по аналитическим линиям Та
2685.11 А и W 2681,4 А с учетом фона. Лучшая воспроизводимость и точность анализов наблюдается при возбуждении спектров в разряде конденсированной искры.
Рентгенофлуоресцентный метод определения ниобия и тантала
Рентгенофлуоресцентный метод применен для определения ниобия и тантала в ферросплавах, высоколегированных жаропрочных сталях и в бинарных сплавах Та —W, Nb — Sn, Та— Th и Та — Y [969, 1121, 1458, 1654, 1658]. Анализируемую пробу переводят в раствор, ниобий и тантал выделяют одним из известных методов [1121], осадки прокаливают до окисей. Окиси сплавляют с бурой и ВаО. Плав охлаждают в форме диска и анализируют.
Определение ниобия и тантала проводят также в растворах фтористоводородной или винной кислоты [969, 1458]; в последнем случае в качестве аналитических линий используют линии Nb Ка и Та La,. Метод применим к сплавам, содержащим < 15% железа. Результаты определения отличаются от данных химического анализа на ^2%.
Полярографический метод анализа сплавов ниобия и тантала
Ниобий определяют полярографическим методом на фоне НС1 [265, 421, 424, 555, 879, 1235, 1475, 1603], Н3Р04 и других фосфорных кислот [350], H2SO4 [1566], лимонной кислоты [1675], комплексона III при pH 1,9 [7861, а также методом осциллографической полярографии [191]. Основную массу сопутствующих элементов отделяют сплавлением выделенных окислов с карбонатом калия с последующей обработкой плава водой.
Мухина и Тихонова [421, 424] разработали полярографический метод определения ниобия и вольфрама в стали в 10 N НС1 в присутствии цитрата калия. Отчетливая волна, соответствующая восстановлению ниобия (V) до ниобия (III), появляется при Еч, = —0,288 в (отн. нас. к. э.); в указанных условиях волна вольфрама имеет Еч2 = —0,42 в.
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама