Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 103

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 154 >> Следующая

247
Навеску 1 г стали растворяют в 40 мл HCI (1 : 1), приливают конц. Hi\T03 и выпаривают досуха. Ниобий совместно с другими элементами выделяют методом кислого гидролиза. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до окисей и сплавляют с карбонатом калия (отделение железа, хрома, титаиа и др.). Плав выщелачивают водой, разбавляют до 100 мл и фильтруют. Отбирают 10 мл фильтрата, упаривают до 5 мл, прибавляют 0,2 мл 50%-ного раствора цитрата калия или натрия, 30 мл конц. НС1, 5 капель 0,5%-ного раствора столярного клея и доводят до 50 мл конц. НС1. В раствор пропускают в течение 15—20 мин. азот и затем полярогра-фвруют.
Описанным методом можно определять ^0,25% Nb в присутствии 5-кратного количества W в сплавах на основе Сг, Fe, Ni, Со и других металлов.
В бинарных сплавах Nb — Та ниобий определяют методом осциллографической полярографии непосредственно после переведения пробы в раствор (см. стр. 114) [191]. При полярографи-ровании в 23 N H2S04 образуется две волны ниобия — при —0,579 в и —0,770 в (отн. нас. к. э.). Ток восстановления ниобия пропорционален его концентрации в интервале 5—800 мкг/мл, Ток первой катодной волны пропорционален концентрации ниобия в присутствии 20-кратного избытка тантала; вторая катодная волна искажается в присутствии 10-кратного количества тантала. Определению ниобия не мешают 40-кратные количества Ti и Fe. Относительная ошибка определения ниобия составляет ~5% (при содержании ^30% Nb); абсолютная ошибка равна ~2°/о (при содержании <^80°/о Nb).
Применение хроматографических методов к анализу сплавов ниобия и тантала
Применение хроматографических методов к анализу сложных сплавов, содержащих ниобий и тантал, основывается на сорбции ниобия, тантала и других компонентов сплава из фто- » ридных растворов анионитами и последовательного вымывания их смесями HF и НС1 [959, 998, 1507, 1514, 1607, 1663].
Вилкинс [1514] при анализе жаропрочных сплавов, содержащих Ni, Сг, Со, Fe, Ti, W, Мо, Nb и Та, использовал сильноосновной анионит.
Навеску анализируемого сплава растворяют в смеси НС1 и HNO3, раствор-упаривают wa водяной бане досуха, к сухому остатку приливают 5 мл конц. HF и 25 мл воды, нагревают 10 мин. и добавляют еще 75 мл воды.
Смесь вносят в полиэтиленовую колонку (высота 40 см, диаметр 2,5 см), заполненную 80 г сильноосновного анионита с размером зерен 200—400 меш.
Разделение компонентов сплава происходит по следующей схеме:
248
Сплав
[Al, (Мп), Ni, Со, Сг, Fe, Ti, W, Mo, Nb, Та]
2,5%-ная HF
Элюат * (Al, Мп, Ni, Со Сг Fe)
1 9М HCI
1 i
Элюат (Al, Мп, Ni, Сг) Анионит I (Со, Fe)
Анионит (Ti, W, Mo, Nb, Та)
8M HCI
Элюат
(Ti)
Анионит (W, Mo, Nb, Та)
4 M HCI
iOAf HF,
60% HCI
0,5Af HCI
Анионит (Mo, Nb, Та)
20%-ная HF, 25%-ная HCI
14%-ный NH4CI +4% NHiF
* К элюату приливают немного НС], выпаривают досуха, прилпвяют 9,\/ НС1, пе реносят на колонку и ведут разделение по левой части схемы.
249
Бинарные и тройные сплавы ниобия, тантала, титана. Разделение элементов при анализе бинарных и тройных сплавов проводили ионообменным методом на амберлите IRA-400 [960, 1507].
Навеску сплава растворяют в смеси 2 мл конц. H2S04 и 2 мл 40%-ной HF при добавлении по каплям НМОз до полного растворения сплава. Раствор выпаривают до появления паров H2SO4, к остатку приливают 15 мл смеси кислот (200 мл 40%-ной HF, 400 мл конц. HCI и 400 мл воды). Полученный раствор пропускают через колонку (высотой 10 см, диаметром 1,1 см), запол-неную амберлитом IRA-400 (размер зерен 100—200 меш). Титан десорбируют, пропуская 100 мл указанной смеси кислот со скоростью 2 мл!мин. Ниобий десорбируют, пропуская 100 мл смеси кислот (50 мл конц. HF + 250 мл конц. НС1 в 1 л раствора). Затем десорбируют тантал 400 мл смеси кислот (750цл конц. HF + 250 мл конц. НС1), отбрасывая первые 100 мл раствора.
В элюатах элементы определяют спектрофотометрическим методом.
Радиохимические методы анализа сплавов ниобия и тантала
Метод отражения 13-излучения- Этот метод применим к анализу бинарных сплавов с резко отличающимися по атомным номерам компонентами (см. стр. 118).
Гайдадымов и Ильина [154} предложили методику анализа бинарного сплава Nb — Та, которая состоит в следующем.
Сплав измельчают и сжигают при 800° С до пятиокисей. Навеску 1 г пятиокисей спрессовывают в плексигласовых кюветах. Спрессованные образцы анализируют, сравнивая с эталонами. Метод позволяет определять 0,5% Та. Абсолютная ошибка определения составляет <0,5%.
Ниобий определяли в бинарном сплаве Nb — Сг с содержанием 3% Nb и выше [93]. Среднее квадратичное отклонение составляет ±2% (Nb) в интервале концентраций 8,89—100% Nb.
Определение тантала радиоактивационным методом. Радио-активационный метод анализа применялся [920, 1084, 1275] для определения высоких содержаний гантала в ферросплавах, нержавеющей стали и графите [1677].
Анализируемую пробу и эталонный образец растворяют в фтористоводородной кислоте с небольшой добавкой азотной кислоты и разбавляют до содержания 15 мг Та /мл. Если растворы указанной концентрации получить трудно, то их разбавляют до концентрации 2 мг Та/мл (в этом случае эффект сзмоэкранирования составляет <1%).
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама