Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 104

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 154 >> Следующая

Отбирают пробы по 0,2 мл, запаивают в кварцевые ампулы и облучают в реакторе с потоком нейтронов 1012 нейтрон/см2-сек~х в течение 30 мин. Затем ампулы «охлаждают» в течение 24 час. (распад короткоживущих изотопов). Радиоактивность Та182 измеряют на у-спектрометре или при помощи обычного счетчика, сравнивая радиоактивность пробы и эталонов [9201.
250
Определение других компонентов в сплавах, содержащих ниобий и тантал 1
Титан. В чугунах, сталях и никелевых сплавах содержащих ниобий и тантал, титан определяют [829] фотометрическим методом после экстракции в виде купфероната при pH 5,5—5,7 в присутствии комплексона III 4-метил-2-пентаноном. Оптическую плотность органической фазы измеряют при 350, 400 или 425 ммк.
Определению титана не мешают: Nb, Та, Sn, Be, Al, Fe, Zr и
Hf.
Описаны фотометрические методы определения титана в присутствии ниобия с применением других органических реагентов [1101, 1662, 1665].
Оксидиметрический метод определения титана использован [312, 313] для анализа сплава карбида титана и ниобия. Титан (IV) восстанавливают до титана (III) металлическим алюминием в сернокислой среде в присутствии фторида калия и лимонной кислоты, а затем титруют раствором (NH4)Fe(So4) 2- В качестве индикатора применяют роданид калия. В этих условиях ниобий не восстанавливается и не мешает определению титана.
Предложен титриметрический метод определения титана в присутствии ниобия и тантала [1102]. Титан титруют 1,2-диамин-циклогексан-Н-№-№-тетрауксусной кислотог в присутствии Н202.
Цирконий. В ниобиевых сплавах цирконий (0—5—5%) определяют весовым фосфатным методом [882].
Навеску 0,2 г сплава растворяют в смеси 5 мл конц. H2SO4 и 5 г сульфата калия, после окисления азотной кислотой осаждают аммиаком гидроокиси ниобия и циркония. Осадок прокаливают при 700° С, сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в 100 мл 1%-ного раствора КОН, прибавляют немного бумажной массы, фильтруют, промывают 2%*ным раствором карбоната калия и прокаливают при 700° С. Осадок сплавляют с бисульфатом натрия, растворяют в H2SO4 (1 : 9), приливают 2 мл конц. Н2О2, 25 мл 25%-ного раствора (NH4)2HP04 и нагревают до 40° С. Спустя 3 часа осадок отфильтровывают, промывают и прокаливают до пирофосфата циркония при 1000 С.
В работе [907] описан комплексонометрический метод определения циркония, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором соли висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. Метод позволяет с достаточной точностью определять 25 мг Zr в присутствии 20 мг Nb. Большие количества ниобия мешают определению. Основная масса ниобия может быть отделена от циркония экстракцией последнего метилизо-бутилкетоном [1196] или осаждением циркония в виде фтороцирконата бария [1193].
Чернихов и Владимирова [662, 663] разработали амперометрический метод определения циркония, основанный на обратном
1 См. обзор [1653].
251
титровании избытка комплексона III раствором соли висмута при pH 2. Метод применим к анализу сплавов Zr — Nb — V и Zr — Nb — Мо.
Навеску 0,3 г сплава растворяют в 20 мл HNOs (1:1) с добавлением нескольких миллилитров конц. HF при нагревании. Раствор выпаривают с 15 мл H2S04 (1:1) до получения влажных сульфатов. Остаток сплавляют с 2 г бисульфата калия, плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты, переводят в мерную колбу на 50 мл и доводят этим же раствором до метки.
Отбирают аликвотную часть раствора (5—10 мл) в мерную колбу на 100 мл, приливают 10 мл НС1 (1:1), раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой ^ до 40 мл. прибавляют 1 г ацетата аммония, избыток 0,01 М раствора комплексона III, 2—3 капли индикатора тропеолина 00 и нейтрализуют аммиаком до розовожелтой окраски (pH 2). Далее проводят амперометрическое титрование избытка комплексона III раствором соли висмута при напряжении 0,3 в. Индикаторным электродом служит капельный ртутный электрод, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод.
Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III при pH 1,5—1,8 применяют после отделения ниобия путем сплавления с КОН или осаждением циркония селенистой кислотой [1615].
Молибден. Молибден в ииобиевых и танталовых сплавах определяют прямым фотометрическим методом по реакции с 3,4-димеркаптотолуолом (дитиол) [657] или с роданидом [245, 882]. Мешающее влияние ниобия и тантала устраняют введением фторида натрия или лимонной кислоты. В качестве восстановителей применяют тиомочевину [245] или хлористое олово [882]. При определении молибдена в виде роданидного комплекса поступают следующим образом [882].
Навеску ~ 0,25 г сплава растворяют в смеси 5 мл конц. H2S04 и 5 г (NH4)2S04 при нагревании. После растворения сплава приливают несколько миллилитров конц. HNO3 и выпаривают до паров H2S04. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют водой до метки. Для определения молибдена аликвотную часть полученного раствора (>- 10 мл) переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают серной кислоты до концентрации 5% по объему, добавляют для стабилизации раствора 15 мл бутилового эфира диэтиленгликоля (Butyl digol), 5 мл 35%-ного солянокислого раствора SnCl2, 1 мл 1%-норо раствора NH4Fe(S04)2, перемешивают и разбавляют до метки. Оптическую плотность окрашенного раствора роданидного комплекса молибдена измеряют при 470 ммк по отношению к раствору, содержащему соответствующие количества ниобия и всех указанных реактивов.
Предыдущая << 1 .. 98 99 100 101 102 103 < 104 > 105 106 107 108 109 110 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама