Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 105

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 154 >> Следующая

Метод пригоден для определения 0,02—30% Мо. Описано [1670] полярографическое определение молибдена в сплавах на основе ниобия в растворе 0,5 М HF и 0,5 М H2SO4 при ?4 = = 0,06 в.
Вольфрам. В тройных сплавах U—Та—W определение вольфрама проводят фотометрическим методом по реакции с гидрохиноном в сернокислой среде [785]. Оптическую плотность изме-
252
ряют при 478 ммк. Тантал при соотношении Та : \Y = 1 : 1 не мешает определению вольфрама. Mo, Fe, Cr, Ti, V и Re необходимо отделять.
Прямое определение вольфрама в ниобиевых сплавах по реакции с роданидом проводят следующим образом.
Навеску пробы 0,5 г (0,2% W) сплавляют с 10 г бисульфата калия, плав растворяют в 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают 25 мл конц. HCI, 1 мл 1%-ного раствора ТЮз, 5 мл 15%-ного раствора NH4SCN и доводят до метки водой. Спустя 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 436 ммк.
В сплавах Сг — Та — W, содержащих 10—90% W, рекомендуют-определять вольфрам оксидиметрическим методом [1627]. Вольфрам восстанавливают амальгамированным цинком в растворе, содержащем 7% (по объему) H2S04 и 13,5% (по объему Н3РО4, и титруют раствором КМп04.
Уран. В сплавах U—Nb уран определяют методом кулонометрического титрования [1394]. При соотношении в сплаве Nb : U < 3 определение урана проводят прямым титрованием; в присутствии железа или при соотношении Nb : U > 3 уран необходимо предварительно выделять.
К аликвотной части раствора, содержащей ~5 мг U, «^15 мг Nb, ~ 5 М HNO3 и < 0,5 г-ион F-, прибавляют 1 мл конц. H2SO4, выпаривают до появления паров H2SO4. Раствор охлаждают, приливают 2 мл 1 М раствора Н2С2О4, переносят при помощи 0,5 М. H2S04 в электролитическую ячейку, разбавляют до 10 мл и проводят предварительное восстановление при 0,075 в (отн. нас. к. э.) и затем восстанавливают U (VI) при 0,325 в. В качестве рабочего электрода используют ртутный катод.
При анализе сплавов, в которых соотношение Nb : U > 3, к аликвотной части раствора, содержащей ~ 5 мг U, прибавляют 2 мл конц. молочной кислоты, 5 мл 0,1 М раствора A1(N03)3 В 1 М HN03, перемешивают, приливают 5 мл 0,1 М раствора три-н. октилфосфина в циклогексаноне и встряхивают в течение 10 mhij. Органическую фазу промывают смесью 5 мл 1 М HN03 и 1 мл молочной кислоты в течение 3 мин. Уран реэкстрагируют _ири pH 2 двумя порциями по 5 мл 3,5 М (NH4)2S04 в течение 5 мин. Реэкстракт выпаривают, к остатку приливают 2 мл конц. H2S04 и проводят определение урана, как описано выше. Ошибка определения урана составляет + 0,2%.
Марганец. Марганец определяют фотометрическим методом в виде КМп04 после окисления его персульфатом аммония [667]. Для удержания ниобия в растворе прибавляют фтористый Натрий.
Алюминий. Алюминий при содержании его ^0,5% определяют комплексонометрическим методом, который заключается в прибавлении избытка комплексона III и обратном титровании его сульфатом меди в присутствии индикатора хромазурола [245]. Ниобий предварительно отделяют гидролизом.
253
Малые количества алюминия определяют фотометрическим методом с алюминоном, арсеназо или стильбазо [245].
Медь. В зависимости от содержания меди в ниобиевых сплавах или металлическом ниобии определение ее проводят одним из перечисленных ниже методов [245]: экстракционно-фотометрическим методом, основанным на фотометрировании раствора диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе, весовым методом после электролитического выделения (с предварительным осаждением сульфида меди сероводородом или сульфидом натрия), комплексонометрическим (^0,5%) или полярографическим 0*0,05%) методом.
Никель. Определение никеля проводят после осаждения ди-метилглиоксимом в цитратно-аммиачном растворе комплексонометрическим, весовым (0,5% Ni), фотометрическим или полярографическим методом [245, 882].
Навеску сплава растворяют в смеси серной кислоты и сульфата калия при нагревании; после выпаривания до паров серной кислоты прибавляют лимонную кислоту, нейтрализуют аммиаком, а затем прибавляют его избыток и никель осаждают добавлением раствора диметилглиоксима. Осадок растворяют в горячей HNO3, раствор выпаривают до 1 мл, разбавляют водой до 150 мл, прибавляют немного лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции и титруют раствором комплексона III с индикатором м>рексидом.
Малые количества никеля определяют фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора диметилглиокси-мата никеля в щелочной среде в присутствии окислителей (бромной воды или персульфата аммония).
Бериллий. В сплавах на ниобиевой основе бериллий (0,07— 0,5%) рекомендуют определять фотометрическим методом по реакции с алюминоном [657, 658]. Для удержания ниобия в растворе и маскировки других элементов вводят лимонную кислоту и комплексон III. Определению 2—50 мкг Be не мешают: <1 10 мг Nb, ^ 1 мг Си, Ni, Со, V, W, 50 мг РЬ, 0,5л*гМо, Мп, ^ 0,2 мг Cd, Сг (III), < 1 Bi, <1 50 мкг Al, Fe (III), Ti, Zr и Sb.
Хром. После отделения [882] ниобия осаждением из кислых растворов, Сг (III) окисляют до Сг (VI), титруют бихромат-ионы солью Мора.
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама