Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 106

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 154 >> Следующая

Железо. Небольшие количетва железа в сплавах на ниобиевой основе определяют фотометрическим методом с сульфосали-циловой кислотой [245].
Кобальт. Малые количества кобальта (^0,05%) определяют непосредственно после растворения навески полярографическим методом при потенциале восстановления 1,4 в.
Фотометрический метод определения кобальта в ниобиевых сплавах основан на реакции образования окрашенного в красный цвет соединения с нитрозо-Р-солью (1,2-нитронафтол-3,6-дисуль-фонатом натрия); предварительно ниобий отделяют гидролитиче-
254
ским осаждением [245]. Мешающее влияние Cu2+, Ni2+ и Fe3+ устраняют кипячением образовавшихся соединений с азотной кислотой.
Кремний. Кремний в ниобиевых сплавах определяют весовым и фотометрическим методами [245, 671].
Весовое определение проводят следующим образом.
Навеску 0,5 г сплава сплавляют в железном тигле с 6 г перекиси натрия, плав охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, тигель ополаскивают 15 -20 мл воды, добавляют 5 г янтарной кислоты и слабо нагревают до растворения солей. Затем добавляют 50 мл H2S04 (1:1) и выпаривают до паров. К охлажденному раствору приливают 150 мл горячей воды, нагревают до растворения сульфатов железа, отфильтровывают осадок через фильтр с бумажной массой и промывают разбавленной H2S04 (1:50). Осадок прокаливают и обрабатывают смесью HF и H2S04. Содержание кремния определяют по разности.
Фотометрический метод основан на реакции образования синей формы кремнемолибденовой гетерополикислоты [671].
Фосфор. Определение фосфора в сталях, содержащих ниобий и тантал, проводят одним из указанных ниже методов [266, 948]. Анализируемую пробу переводят в раствор, ниобий и тантал выделяют соосаждением на коллекторе Na2W04, осадок отделяют, в фильтрате определяют фосфор экстракционно-фотометрическим методом. Хорошие результаты получаются при содержании < 2% Nb и < 1% Та.
Экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде фосфорномолибденовой гетерополикислоты можно проводить после частичного соосаждения фосфора с гидроокисями ниобия и тантала. Осадок обрабатывают растворами NaOH и Н2О2, в полученном растворе определяют фосфор и суммируют его с количеством, найденным в фильтрате. Предложено [1629] фотометрическое определение фосфора проводить после осаждения его с коллектором (Мп02)х(Ре20з)у (H20)z.
Углерод. Углерод в ниобиевых сплавах определяют сжиганием металла при 1200—1300° С [1233, 1243, 1309]. В качестве плавня, ускоряющего процесс сжигания, применяют железные опилки, металлическую медь или свинец. В зависимости от содержания углерода определение заканчивают титриметрическим или кондуктометрическим методом.
Бор. В сплавах Nb — Zr и в металлическом цирконии бор определяют фотометрическим методом по реакции с ацетилхинали-зарином [486].
Анализ сплавов на основе ниобия и тантала
Сплавы ниобий—цирконий и тантал—цирконий. Определение ниобия и циркония в бинарных сплавах весовым методом основано на последовательном осаждении циркония и ниобия купфероном [695].
255
Цирконий осаждают из аммиачного раствора в присутствии винной кислоты и фторида аммония. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, приливают раствор борной кислоты и осаждают ниобий, прибавляя по каплям 20—26 мл 6%-ного водного раствора купферона. Купферонаты сжигают, прокаливают и взвешивают пятиокись ниобия и двуокись циркония.
Для отделения ниобия и тантала от циркония при анализе бинарных сплавов часто применяют метод экстракции [216, 1195, 1196, 1419, 1687]. Фторидные комплексы ниобия и тантала экстрагируют метилизобутилкетоном из растворов, содержащих 10 М НС1, или 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F. После реэкстракции ниобия и тантала из органической фазы перекисью водорода их осаждают таннином (см. стр. 52).
Сплавы ниобий — уран и тантал — уран. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте и разбавляют водой уран при этом переходит в раствор, а ниобий и тантал выделяются в осадок в виде гидроокисей. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают, затем сплавляют с бисульфатом калия, плав растворяют в щавелевой кислоте, ниобий и тантал осаждают таннином [1201].
При растворении бинарных сплавов Nb — U и Та — U в хлорной кислоте и определении ниобия и тантала весовым методом получаются неудовлетворительные результаты.
Описан турбидиметрический метод определения тантала в урановых сплавах при помощи фениларсоновой кислоты Г133П.
Сплавы ниобий—молибден и тантал—молибден. Шескольская [696] предложила метод определения ниобия в бинарных сплавах с молибденом, который состоит в следующем.
Навеску 0,1 г сплава растворяют в платиновой чашке в HF, приливают 7—10 мл H2SO4 (пл. 1,84), нагревают до выделения паров H2SC>4 и выпаривают в течение 15—20 мин. По охлаждении приливают 20 мл 10%-ного раствора винной кислоты и переносят в стакан емк. 30 мл, ополаскивая чашку холодной водой. К полученному раствору (объем 125—150 мл) прибавляют 5—6 капель раствора бромфенолового синего и нейтрализуют аммиаком до перехода желтой окраски в синюю (pH 4,6). Ниобий осаждают добавлением 10 мл 6%-ного водного раствора купферона, прибавляют бумажную массу и перемешивают до полной коагуляции осадка. Раствор фильтруют, осадок промывают 5—6 раз холодной водой, озоляют и прокаливают до пятиокиси ниобия.
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама