Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 107

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 154 >> Следующая

При анализе бинарных сплавов Та — Мо молибден осаждают из виннокислых растворов сероводородом [1183]. Буш и Хигс [798] рекомендуют отделять ниобий и тантал от молибдена при анализе бинарных сплавов Nb — Мо и Та — Мо аммиаком. Осадок гидроокисей ниобия и тантала растворяют в НС!, разбавляют водой, насыщают сернистым газом и кипятят в течение 15 мин. Раствор фильтруют, осадок промывают раствором НС! (1 : 49), прокаливают и взвешивают пятиокиси ниобия и тантала.
Сплавы тантал—торий. Методика анализа заключается в следующем.
Навеску анализируемого сплава растворяют при кипячении в 450 мл HN03 [898]; к кипящему раствору прибавляют 8 г фторосиликата натрия
256
и упаривают раствор до объема 350 мл, затем охлаждают и разбавляют водой до объема 450 мл. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают до пятиокиси тантала.
Сплавы ниобий—палладий. Навеску сплава (порошок) сплавляют с бисульфатом калия и растворяют в 10%-ном растворе щавелевой кислоты. Раствор подкисляют серной кислотой, прибавляют избыток 1 М раствора KJ до растворения выпавшего осадка PdJ2 (конечная концентрация KJ составляет 10%). Комплексный иодид палладия экстрагируют метилизобутилкетоном. Экстракт промывают 20%-ной H2S04 и выпаривают с HN03. Палладий определяют весовым методом при помощи диметил-глиоксима; ниобий осаждают купфероном [868].
Сплавы ниобий — галлий. Галлий экстрагируют из 5 iV НВг диэтиловым эфиром. Система состоит из трех фаз: органической, водной и твердой [1583].
Сплавы ниобий—молибден—уран и тантал—молибден—уран. Метод анализа тройного сплава (2—30% Nb, 5—20% Мо, 60% U) основан на отделении ниобия экстракцией метилизобутилкетоном из раствора 10 М НС1, 6 М H2S04 и 2,2 М NH4F с последующей реэкстракцией раствором Н202. Реэкстракт подкисляют серной кислотой и выпаривают до ее паров. Ниобий отделяют от основной массы молибдена осаждением аммиаком. Выпавший осадок растворяют в НС1, доводят кислотность раствора до 2 N и осаждают ниобий таннином. Соединение ниобия с таннином прокаливают до пятиокиси. Ошибка определения составляет —0,3-г- +0,1%. Молибден определяют из отдельной навески фотометрическим методом по реакции с роданидом калия [1194].
Анализ твердых сплавов (нитриды, карбиды, бор иды, силициды)
Нитриды. Нитриды ниобия и тантала не растворяются в кислотах на.холоду. При нагревании нитрид ниобия растворяется в кислотах и в смеси H2S04 и K2S04. В нитридах ниобия и тантала определяют содержание азота и основного металла. Азог определяют по методу Кьбльдаля [1611].
Навеску 0,1—0,2 г нитрида растворяют в 10—15 мл H2SC>4 (пл. 1,84) или в смеси H2SO4 и Na2S04 (5—7 г) при нагревании в конической колбе с предохранительным клапаном. После растворения навески раствор разбавляют водой, прибавляют 50—70 мл 40%-ного раствора NaOH, добавляют 3—4 юуг сочка гранулированного цинка и отгоняют NH3 в 0,1 N H2S04. Избыток H2SO4 титруют 0,1 N NaOH. Параллельно проводят холостой опыт и в расчет вносят поправку. Содержание азота рассчитывают по формуле
[а — dc — (b — яс)]7М00 % N - ±-Lg 1->
где а — объем 0,1 N H2S04 в приемнике, мл\ d — объем 0,1 N NaOH, затраченный на титрование, мл\ b — объем 0,1 N H2SO4 в холостом опыте, мл\ с — отношение между объемами серной кислоты и едкого натра; Т — титр
17 Аналитическая химия ниобия
257
0.1 Л' раствора H2SO.|. выраженным в граммах азота (для 0.1 .V H2S04 Г = 0.0014 с’): g—навеска, г; п — объем 0.1 .V NaOH, затраченный на титрование cepnoii кислоты в холостом опыте, м.1.
Ниобий и тантал в нитридах определяют осаждением из раствора купфероном или аммиаком пли прокаливанием навески до окиси [515, 1611].
Карбиды. Наиболее устойчивыми соединениями ниобия и тантала являются карбиды. Карбид ниобия ХЬС не растворяется в смеси НС1 и HN03. Серная и фтористоводородная кислоты растворяют его; сравнительно легко растворение происходит в присутствии окислителей. Карбид гантала в кислотах растворяется с трудом; растворение происходит в смеси концентрированных HF и HNO3 (1 :5). Оба карбида при нагрезании на воздухе сгорают [1573, 1611]. В карбидах ниобия и тантала определяют содержание металлов, общего углерода и свободного углерода. Ниобий и тантал определяют весовым методом при помощи куп-ферона.
Общий углерод определяют путем сжигания навески (0,1 г) в токе кислорода при 1200—1250° С. Выделившуюся двуокись углерода определяют абсорбционно-газообъемным методом. Для определения свободного углерода навеску 0,3—0,5 г карбида растворяют в смеси конц. HNO3 и конц. HF (4 : 1). Раствор слегка упаривают для удаления кислоты, разбавляют водой и отфильтровывают свободный углерод через прокаленный асбест, помещенный в платиновый тигель Гуча. Количество свободного углерода определяют абсорбционно-газообъемным методом [1611].
Описан метод анализа карбидов WC—TiC—TaC(NbC)—Со, WC—TiC—Со [1104, 1545], основанный на осаждении ниобия и тантала аммиаком в присутствии комплексона III и глицерина
Навеску анализируемой пробы растворяют в HN03 (пл. 1,74), разбавляют водой, прибавляют 10 мл глицерина, 150 мл 2%-ного раствора NH4OH, 150 мл воды, 1 г комплексона III и кипятят 5 мин. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают и прокаливают при 1000° С до пятиокисей ниобия и тантала.
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама