Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 108

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 154 >> Следующая

Относительная ошибка определения составляет ± 1 %.
При анализе сложных карбидных смесей (15% Ti, 6% Та, 2% Nb, 5—8% Со, 0,1—0,5% V, 70—75% W) вольфрам отделяют аммиаком, а затем ниобий, тантал и титан разделяют р-нафто-хинолином в присутствии перекиси водорода [703, 704].
Навеску 0,2 г карбида растворяют при нагревании в смеси 10 мл конц. H2S04 и 5 г сульфата аммония, к охлажденному раствору приливают 75 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты, 75 мл воды и нагревают. К горячему раствору приливают избыток (10 мл) конц. NH4OH. Выпавший осадок растворяют при нагревании в 7 мл H2SO4 (1 :4), разбавляют водой до 200 мл, приливают 10 мл 10%-ного спиртового раствора р-нафтохинолина и нагревают. Спустя 3—4 мин. приливают 1 мл 15%-ной Н^Ог, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 4 часа. Осадок отфильтровывают, промывают 8—10 раз промывным раствором (2 мл H2SO4 и 4 мл
258
10% -ного раствора реактива в 1 .г волы), высушивают и прокаливают до пя июкиеей ниобия и тантала. Примесь титана в оса 1ке опрелеляют фотометрическим методом.
Бориды. Борид ниобия NbB2 почти не растворяется в НО HN03 и царской водке, медленно растворяется в смеси H2SO. и HF. Разложение этого соединения достигается сплавлением со щелочами, карбонатами щелочных металлов, бисульфатами, перекисью натрия.
Борид тантала ТаВ2 по химической стойкости превосходит борид ниобия, он практически не растворяется в HCt, HN03 и царской водке. При нагревании на него действуют H2S04 и Н3Р04. .Смесь серной и фтористоводородной кислот растворяют борид тантала при длительном нагревании. Разложение борида тантала происходит при сплавлении со щелочами, карбонатами и бисульфатами щелочных металлов и перекисями [1611].
В боридах ниобия и тантала определяют содержание бора и металла. Бор определяют титрованием раствором NaOH после осаждения ниобия и тантала карбонатом натрия. Навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Титрование борной кислоты проводят в присутствии маннита в растворе, нейтрализованном раствором щелочи по метиловому красному [1611].
Силициды. В силицидах ниобия и тантала определяют содержание общего кремния, металла, а в силициде тантала — и свободный кремний. Силициды указанных металлов — довольно стойкие соединения: не разлагаются минеральными кислотами и их смесями, за исключением смеси HF и HN03, разлагаются расплавленными щелочами.
Кремний определяют весовым методом. Влияние ниобия и лантала устраняют растворением гидроокисей ниобия и тантала в щавелевой или винной кислоте. Содержание свободного крем-?Ния в силициде тантала определяют путем отработки навески (0,5—1 г) 1%-ным раствором NaOH при нагревании в платиновой чашке. Нерастворимый остаток TaSi2 отфильтровывают, а в фильтрате определяют кремний фотометрическим методом по реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты [1611]. ,
Фазовый анализ ниобиевых сплавов и сталей
. , Описаны методы фазового анализа ниобиевых сплавов и сталей [516, 517, 1597, 1625], хромистых сталей, легированных молибденом, вольфрамом, ванадием, ниобием [291] и азотированных йизкоуглеродистых сталей [290]. Анализируемую пробу подвергают анодному растворению. Для растворения хромо-никелевых **Устенитных сталей используют электролит, содержащий 1 N НС1, 1 N КС1 и 1% Na2S203, а для растворения малолегирован-ЙЫХ сталей — 1 N НС1, содержащую 0,5% лимонной кислоты
17* 259
[517J. При фазовом анализе азотированных низколегированных сталей применяли в качестве электролита 15%-ный раствор NaCl, содержащий 2,6% винной кислоты [290, 291], а также неводный электролит [смесь 50 мл НС1 (пл. 1,19) и 1150 мл метанола]. Растворение в первом случае проводили при плотности тока 1,2 а/см2, во втором — при 0,025 а/см2 (при —10° С).
Анодный осадок (карбидная фаза, металлический ниобий из твердого раствора) подвергается рентгеноструктурному и химическому анализам. Содержание ниобия и карбида ниобия в твердом растворе определяют после обработки анодного осадка фтористоводородной кислотой. При этом растворяется металлический ниобий, карбид ниобия остается без изменения. Растворением в кислотах в присутствии окислителей или сплавлением с пиросульфатом калия карбид ниобия переводят в раствор. Из кислых растворов ниобий выделяют гидролитическим осаждением и определяют весовым методом.
Самарин с сотр. [556] применил к выделению неметаллических включений (NbO, Nb02, Nb2Os, силикатные включения, нитриды, карбиды) из порошка металлического ниобия метод растворения в серной кислоте. Анализ проводится по следующей схеме:
Металлический Nb
4
I
Осадок неметаллических включений (окислы, карбиды, нитриды, силикаты)
Обработка HCI (пл. 1,19) при кипячении 15—20 мии.
Раствор I I Осадок
Разрушение карбидов (20%-ная H2SO« + КМп04 -j- Н202)
4
(с.:. стр. 261)
1-я фракция (Nb, Fe, Mn, Ca, Pb)
Расгвор удаляют
260
Окончание схемы
Фильтрование
Раствор
I
3-я (силикатная) фракция (Nb, Fe, Мп, Са, Mg, Pb)
I
Осадок
Осаждение ниобия (3%-ная фениларсоновая кислота)
Фильтрование

Глава VII
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ НИОБИИ И ТАНТАЛЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама