Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 110

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 154 >> Следующая

Навеску 0,1 г металла растворяют в 1—1,5 мл конц. HF (для полноты растворения прибавляют 10 капель конц. HN03). По растворении осторожно приливают 10—15 мл воды, 10 мл 5%-ного раствора борной кислоты, добавляют 5 мл 15%-ного раствора виннокислого аммония и слабо нагревают да получения прозрачного раствора. Раствор переносят в мерную колбу нл 50 мл, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора гидроксиламина и оставляют стоять 10 мин., затем приливают по каплям 25%-мый раствор ацетата натрия до изменения цвета индикаторной бумаги (конго-красный) и еще избыток
2—3 мл, после чего приливают 10 мл 0,2%-ного раствора о-фенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют при 500 ммк относительно раствора, содержащего все реактивы, за исключением железа.
Чувствительность метода составляет 3 -10—3 %. Относительная ошибка равна ~50%; при более высоких содержаниях железа точность определения составляет 10—20%.
Описан [1260] экстракционно-фотометрический метод определения железа (II) с 4,7-диметил-1,10-фенантролином. Соединение экстрагируют из кислых растворов н.амиловым спиртом; оптическую плотность экстракта измеряют при 536 ммк. Опре: делению железа не мешают Со, Cd, Ni, Мп и Zn до концентрации 10 мкг/25 мл раствора, а медь в присутствии тиомочевинь1 — до концентрации 50 мкг!25 мл.
Примесь железа в тантале определяют роданидным методом; предложено определение железа в ниобии и тантале с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде [456, 667].
Марганец. Марганец определяют фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора перманганата [456, 667]. Навеску анализируемого сплава растворяют в HF, избыток ее удаляют упариванием. Марганец (II) окисляют персульфатом аммония в присутствии AgN03 (0,1 мг). Метод позволяет определять 2 • 10“3 -f- 8 • 10-3% Мп из навески 0,1 г.
264
Таблица 21
Спектрофотометрические методы определения примесей в металлическом ниобии, тантале и их соединениях
Примесь Объект Реактив Условия определения Чувствительность, % Литература
Fe Nb, Та, Та,05, K2NbOF5 о-Фенантролин Влияние ионов F" устраняют прибавлением борной кислоты. Оптическую плотность измеряют при 500—508 ммк СО 1 О СО [259, 985, 1613]
Nb, Та, Та205 4,7-Дифенил-1,10- фенантролин Комплекс Fe (II) с реактивом экстрагируют н. амиловым спиртом из кислых растворов в присутствии винной и борной кислот. Оптическую плотность измеряют при 536 ммк [1260]
Та Роданид калия или аммония Определяют Fe3+ методом фотометрического титрования 5-10-8
Мп Nb, Та Персульфат аммония Мп (II) окисляют до МпО^ на фоне фторидов. Оптическую плотность измеряют при 525 ммк 2-Юз [667]
Ni Nb, Та Диметилглиоксим Соединение экстрагируют хлороформом при pH 6 из тартратных растворов в присутствии борной кислоты. Оптическую плотность измеряют при 370 ммк 5-10-4 [667, 1268]
Си Nb, Та З-Купроин Соединение экстрагируют н. амиловым спиртом при pH 5,5. Оптическую плотность измеряют при 536 ммк 5-10-4 [1261]
Nb, Та Роданид + пиридин Соединение экстрагируют хлороформом 3.10“* [667]
Примесь Объект Реактив
Си Та, Та,05 Диэтилдитиока рба-минат натрия
Ti Nb, Та, Nb205, Ta205, KaNbOF5 Диантипирилме- тан
Nb Г идрохинон
Та, Та205 Перекись водорода
Nb, Nb206, K2NbOF5 Хромотроповая кислота
V Nb, Та, Nb205 Та2Оэ Перекись водорода
Th Nb, Nb205 и др. Арсеназо III
Таблица 21 (продолжение)
Условия определения Чувствительность, % Литература
Соединение экстрагируют хлороформом при pH 9. Оптическую плотность измеряют при 435 ммк 1,(М0-* [«яг»]
В 1,5 N H2S04 или НС1 образуется окрашенное соединение. Оптическую плотность измеряют при 450 ммк. Fe3+ восстанавливают аскорбиновой кислотой 2.10-8 [457, 1R13]
Реакция проходит в сернокислой среде 1 мкг Nb/мл [2В7]
Оптическую плотность надтитановой кислоты измеряют при 390 ммк 5-10-* [607, <)85]
В щавелевокислой среде в присутствии аскорбиновой кислоты при pH 4—4,5 образуется окрашенное соединение. Оптическую плотность измеряют при 450 ммк 5-Ю-з [КЛЗ]
Оптическую плотность надванадиевой кислоты измеряют при 470 ммк. Влияние мешающих элементов устраняют прибавлением KF [1387J
Определение производят в оксалатных растворах в присутствии соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют с красным светофильтром МО'2 Г145]
Примесь Объект -Реактив
Mo Nb, Та, Nb205, Ta205 Роданид калия Дитиол
W Та, Ta205 Роданид калия Дитиол
Та Nb, Nb205 Метиловый фиолетовый
Nb Та, Ta205 Роданид калия
Zr Nb Ксиленоловый оранжевый
P Nb, Та Молибдат + фосфат
Si K2NbOF5 Молибдат аммония
Таблица 21 (окончание)
Условия определения Чувствительность, %
Мо (VI) восстанавливают тиомочевиной. Соединение экстрагируют н. бутанолом 1 <10~3
Соединение экстрагируется четыреххлористым углеродом или амилацетатом. Оптическую плотность измеряют при 680 ммк
Соединение экстрагируют изобутанолом 3-10»
Соединение экстрагируют с ССЦ. Оптическую плотность измеряют при 640 ммк —
Соединение фторотанталата с реагентом экстрагируют бензолом. Фотометрируют при 580 ммк 8.10"в
Соединение экстрагируют эфиром. Оптическую плотность измеряют при 386 ммк 2,8-10-2
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама