Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 111

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 154 >> Следующая

Реакция проводится в 0,4 N H2S04 в присутствии Н202. Оптическую плотность измеряют при 536 ммк 5.Ю3
Используют кислую форму гетерополикислоты 2-10 я
Фотометрируют желтую форму кремнемолибденовой гетерополикислоты 3-10-2
Литература
[118, 007, 1(113]
[943, 1014]
[007, 1013] [!МЗ, 1014 J
[373, 1013]
Г‘.)«/|]
1215|
1
^ [6671
J
Медь. Примесь меди в высокочистых ниобии и тантале определяют экстракционно-фотометрическим методом по реакции с р-купроином (2,9 - диметил - 4,7 - дифенил-1,10-фенантролином) [1261], диэтилдитиокарбаминатом [985] или в форме роданово-пиридинового комплекса [456, 667].
(З-Купроин образует с ионами меди в растворах, содержащих винную и аскорбиновую кислоты, при pH 5,5 комплексное соединение, экстрагирующееся н. амиловым спиртом. Оптическую плотность экстракта, окрашенного в-желтый цвет, измеряют при 476 ммк. Другие примеси не мешают определению меди. Метод пригоден для определения 1,25- 10-1 -г- 5-10-4% Си.
Роданово-пиридиновый комплекс меди экстрагируют хлороформом. Ниобий и тантал удерживают в растворе при высоких значениях pH лимонной или винной кислотой. Интервал определяемых концентраций (из навески 0,1 г) 2,5* 10-2 -ч- 3- 10_3% Си.
Диэтилдитиокарбаминат меди экстрагируют также хлороформом при pH 9. Оптическую плотность экстракта измеряют при 435 ммк. Чувствительность метода составляет ^ 1,6* 10 '2% Си.
Никель. Для определения примеси никеля в интервале концентраций 1- 10-1 -ь 5-10~4% применяют [667, 1262] экстракционно-фотометрический метод, основанный на экстракции диметил-глиоксимата никеля хлороформом при pH 6 из тартратной среды в присутствии борной кислоты.
Навеску 0,5 г анализируемого металла растворяют в 2 мл HF, прибавляют по каплям небольшое количество конц. HN03, нагревают до растворения образца и удаления окислов азота, затем приливают 10 мл 25%-ного раствора виннокислого аммония, кипятят в течение 5—10 мин., приливают 20 мл 5%-ного раствора борной кислоты и оставляют на 20 мин. К полученному раствору приливают конц. NH4OH до pH б, переносят в делительную воронку, разбавляют до 100 мл водой, приливают из бюретки 5 мл хлороформа, 5 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима и встряхивают й течение 2 мин. Спустя 15 мин. органическую фазу отделяют и переносят в другую делительную воронку и промывают экстракт 10 мл NH4OH (2:98). Оптическую плотность хлороформенного слоя измеряют при 370 ммк. Содержание никеля вычисляют по калибровочному графику.
Титан. Примесь титана в металлическом тантале в интервале концентраций до 5 -10—3% определяют фотометрическим методом по реакции с перекисью водорода [667, 985].
Металлический тантал (0,1 г) окисляют при нагревании до 750—800° С, полученную пятиокись тантала сплавляют с 15 г бисульфата калия, плав растворяют в 150 мл насыщенного раствора оксалата аммония, разбавляют до 200 мл водой и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор фильтруют, приливают 8,5 мл 30%-ной Н202 и 25 мл конц. H2S04, разбавляют в мерной колбе до 250 мл. Оранжевый комплекс надтитановой кислоты фото-метрируют при 390 ммк.
Примесь титана в ниобии определяют также фотометрическим методом с применением в качестве реагентов диантипирилметана [457, 1613], гидрохинона в сернокислой среде [1613].
268
Определение примеси титана при помощи диантипирилметана проводят следующим образом.
Навеску 0,05—0,07 г металлического ниобия или 0,05—0,1 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом тигле с 2,5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 мл 15%-ного раствора винной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., к горячему раствору приливают 6 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора реактива в H2S04 (3:97) и перемешивают, затем приливают 5 мл НС1 (1 : 1) и разбавляют водой до метки. (При наличии в пробах железа окраска раствора имеет бурый оттенок; в этом случае до прибавления НС1 вводят 60—70 мг аскорбиновой кислоты.)
Оптическую плотность измеряют через 15—20 мин. на фотоколориметре ФЭК-М со светофильтром Л° 3 или на спектрофотометре СФ-4 при 450 ммк.
Интервал определяемых концентраций 5- 1СН 4- 2-10~3% Ti. Этот метод является лучшим для определения примеси титана в ниобии, тантале, пятиокисях и во фторониобате калия.
Ванадий. В металлических ниобии, тантале, карбидах и пятиокисях ванадий определяют спектрофотометрическим методом по светопоглощению надванадиевой кислоты. Оптическую плотность измеряют при 470 ммк [1387].
Определению ванадия не мешают: <12% Мо, <140% Со,
6% Fe и Мп и <1 1 % Ti. Мешающее влияние вольфрама устраняют подкислением раствора серной кислотой, а титан связывают во фторидный комплекс при помощи KF.
Торий. Торий (>0,01%) в ниобиевых продуктах (пятиокись, гидроокись и др.) определяют фотометрическим методом с арсеназо III [145].
Навеску 0,1—0,2 г пятиокиси сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия при 500—600° С, сплав растворяют в 4%-ном растворе щавелевой кислоты, раствор переводят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют этим же раствором щавелевой кислоты до метки.
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама