Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 112

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 154 >> Следующая

Отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл) в мерную колбу на 50 мл, приливают 19—15 мл 4%-ного раствора оксалата аммония (общее содержание его должно составлять 20 мл), 13,5 мл конц. НС1, 2 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н с красным светофильтром. Содержание тория вычисляют по калибровочному графику.
Молибден и вольфрам. Примеси молибдена и вольфрама в металлических ниобии, тантале и их пятиокисях определяют фотометрическим методом с роданидом [457, 667]. Восстановителем для молибдена (VI) служит тиомочевина, для вольфрама (VI) — треххлористый титан. Влияние ниобия и тантала устраняют добавлением фторида аммония. Роданиды молибдена и вольфрама экстрагируют бутанолом или изобутанолом. Чувствительность определения молибдена составляет 1- 10~3%, вольфрама — 3-10_3%.
Заслуживает внимания экстракционно-фотометрический метод определения молибдена и вольфрама в металлическом ниобии [1014] и тантале [942, 943] при помощи дитиола (толуол-3,4-дити-
269
ол). Соединение молибдена с днтиолом в присутствии гидроксил-амина экстрагируют из кислых растворов четыреххлористым углеродом, оптическую плотность экстракта измеряют при 680 ммк.
В водной фазе после экстракции молибдена восстанавливают вольфрам сульфатом титана (III), прибавляют раствор дитиола и образующееся соединение экстрагируют четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность экстракта измеряют при 640 ммк.
При определении молибдена и вольфрама в тантале в качестве восстановителей применяют хлористое олово и губчатый металлический титан [943]. Экстрагентом служит амилацетат.
Ниобий (в тантале). Определение примеси ниобия в чистом тантале проводят экстракционно-фотометрическим методом с роданидом калия [984]. Оптическую плотность эфирных экстрактов измеряют при 386 ммк. Небольшие количества железа и титана (^0,05%) определению ниобия не мешают. В присутствии молибдена оптическую плотность измеряют при 386 и 486 ммк; содержание ниобия вычисляют по формуле, приведенной на стр. 245.
При определении 2,8-10^2% Nb средняя квадратичная ошибка составляет ± 1 • 10~3%.
Тантал (в ниобии). Чувствительным реактивом для определения тантала в ниобии, цирконии и гафнии является метиловый фиолетовый [373]. Определение основано на фотометрирова-нии бензольного экстракта соединения фторотанталата с метиловым фиолетовым при 570 ммк.
Навеску 100 мг металлического ниобия растворяют в 5 мл HF, прибавляют по каплям HN03 до полного растворения. Полученный раствор выпаривают досуха, приливают еще 1 мл HF и повторяют выпаривание досуха на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 1,5 мл HF, прибавляют 5—б мл воды, раствор переносят в мерную парафинированную колбу на 50 мл и разбавляют водой. Аликвотную часть 5 мл полученного раствора переносят в небольшую делительную воронку, приливают в нее последовательно 4 мл воды, 10 мл бензола и 1 мл 0,2%-ного раствора реактива и осторожно встряхивают 3—4 раза. Органическую фазу отделяют и промывают промывным раствором (0,2—0,3 N' HF и 0,2% реактива), центрифугируют в течение 1—2 мин. и фотометрируют относительно бензола. Содержание тантала вычисляют по калибровочному гргфику.
Чувствительность метода составляет 5 • 10~2% Та.
Цирконий (в ниобии). Елинсои и Нежнова [215] разработали метод определения примеси циркония в ниобии при помощи кси-ленолового оранжевого. В сернокислой среде (0,4 N) в присутствии перекиси водорода окраска соединения ниобия с реактивом будет минимальна, тогда как цирконий образует интенсивно окрашенное соединение. В качестве раствора сравнения при фотометрировании применяют аликвотную часть исследуемого раствора, в которую прибавлен комплексон III для обесцвечивания соединения циркония. Оптическую плотность измеряют при
270
536 ммк. Чувствительность метода — 5 • 10-3%. Относительная ошибка определения составляет 10%.
При фотометрическом определении 0Л—0,001%) Zr в ниобии й в ЫЬг05 в качестве реактива применяют фенилфлуорон [436].
Свинец (в ниобии). Примесь свинца в металлическом ниобии определяют полярографическим методом [1613]. Ниобий растворяют в смеси HN03 и HF и полярографируют на фоне ~ 1 N КОН. Потенциал полуволны свинца находится около —0,8 в (отн. нас. к. э.). Содержание свинца определяют по методу добавок или по калибровочному графику. Чувствительность метода— 1 • 10_2%, точность ± 10%.
Определение примесей после предварительного выделения
Разработаны [677] методы определения в высокочистых ниобии и тантале примесей следующих элементов после их предварительного отделения: Pb, Cd, Sn, Bi, Zn, Си, Zr (в пятиокиси ниобия), Мо (в тантале), Та (в ниобии), Nb (в тантале и в пятиокиси тантала), Та и Р.
Для отделения примесей используют обычные методы: экстракцию, соосаждение, дистилляцию и т. д.
Кадмий, свинец, висмут. При определении свинца и кадмия в металлическом ниобии анализируемую пробу растворяют в HF н HNO3. Примеси отделяют экстракцией в виде диэтилдитиокар-баминатов хлороформом из виннокислых и цианидных растворов при pH 11 —12 [431]. Свинец и кадмий реэкстрагируют из органической фазы 0,2 N раствором НС1 и определяют фотометрическим методом в виде дитизонатов.
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама