Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 113

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 107 108 109 110 111 112 < 113 > 114 115 116 117 118 119 .. 154 >> Следующая

\ Висмут определяют из отдельной навески, которую растворяют в смеси H2SO4 и K2SO4. Диэтилдитиокарбаминат висмута экстрагируют из сернокислых растворов (0,5 N), реэкстрагируют ,6 N раствором НС1 и определяют иодатно-кетоновым методом в присутствии тиомочевины.
Метод пригоден для определения > 0,2 мкг РЬ и Cd и > 1 мкг Bi.
Предложено проводить отделение ряда примесей (Cd, Pb, Sn, Bi и Си) сероводородом [245, 425]. Затем на коллекторе А1(ОН)3 осаждают Pb, Sn, Bi, Fe. В фильтрате определяют медь полярографическим методом, кадмий (после отделения меди) — дитизо-йом, олово — полярографическим методом, висмут — фотометрическим методом по окраске желтого иодовисмутового комплекса «ли при помощи тиомочевины.
Из навески 5—10 г металлического ниобия определяют Ы0-4% Pb, Cd и Sn и Ы0-3% Bi.
Цирконий. Примеси циркония (0,1—0,001%) в металлическом ниобии и пятиокиси ниобия отделяют от основного компо-
271
* нента путем осаждения едким кали на коллекторе гидроокиси железа [436]. Определение проводят фотометрически с фенилфлуоро-нсм в присутствии 30% Этанола; оптическую плотность измеряют при 535 ммк.
Навеску 0,1—0,5 г пятиокиси сплавляют с пиросульфатом калия, плав выщелачивают 10 мл 30%-ной Н202 и 3 мл 12 N НС1, переносят в стакан, содержащий 6 лл 6 JV НС1, и нагревают до полного растворения. К охлажденному раствору приливают 1 мл раствора FeCl3 (20 мг Fe), разбавляют до 100 мл водой и приливают при помешивании 20%-ный раствор КОН до выпадения бурого осадка гидроокиси железа. Раствор кипятят до разложения избытка перекиси водорода, осадок отфильтровывают и растворяют на фильтре в 10—12 мл горячей 5 N НС1. Фильтр промывают 2 мл 5%-ной щавелевой кислоты, а затем 2 раза водой.
Раствор и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили осаждение, разбавляют водой до 70 мл, прибавляют перекись водорода и повторяют осаждение едким кали. Осадок после отстаивания отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором КС1 до нейтральной реакции промывной жидкости, растворяют в 10 мл почти кипящей 5 N НС1 и фильтр промывают
2 раза водой. Раствор собирают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют
3—5 капель 5%-ного раствора КМп04 до неисчезающей розовой окраски, а затем 2 мл 10%-ного раствора тиогликолевой кислоты и оставляют стоять до полного обесцвечивания, после чего разбавляют водой до метки. Отбирают в две мерные колбы на 50 мл равные аликвотные части полученного раствора (5—25 мл) и приливают 0,5 N НС1 до 25 мл. В одну из колб приливают
1 мл 5%-ного раствора комплексона III, а затем в обе колбы добавляют при помешивании по 12 мл 96%-ного этанола, 1 мл 1%-ного раствора желатины, 4 мл раствора фенилфлуорона и разбавляют водой до метки.
Спустя 20 мин. измеряют оптическую плотность, раствора при 535 ммк. В качестве раствора сравнения используют раствор, к которому прибавлен комплексон III (оптическая плотность анализируемого раствора соответствует сумме ниобия и циркония, а оптическая плотность раствора сравнения — только содержанию ниобия).
Тантал (в ниобии). Определение примеси тантала © металлическом ниобии проводят фотометрическим методом при помощи пирогаллола в оксалатном растворе в присутствии серной кислоты. Примесь от главной массы основного компонента отделяют экстракцией метилизобутилкетоном [1447] или циклогексаноном [673, 1613].
Влияние ниобия при этом незначительно (500 мкг Nb эквивалентны 1 мкг Та). Чувствительность метода равна 2-10~3 Та, точность ± 10%.
Назаренко и Шустова [437] разработали методику определения примеси тантала в ниобии и цирконии. Метод основан на отделении примеси тантала из фторидных растворов экстракцией смесью ацетона и изобутанола и фотометрическом определении при помощи диметилфлуорона.
Метод обеспечивает определение 2 • 10—3% Та в ниобии и цирконии из навески 1 г.
Ниобий (в тантале). Определение ниобия в тантале и пятиокиси тантала проводят [457, 1613] фотометрическим методом при помощи кислотного хром фиолетового К. Основную массу
272
тантала отделяют экстракцией циклогексаноном из смеси HF и H2SO4. Оптическую плотность раствора комплекса ниобия измеряют при 584 ммк.
Метод рассчитан на определение 0,4 4- 1,5% Nb.
Цинк. Отделение и концентрирование цинка проводят экстракцией диэтилдитиокарбамината этилацетатом из виннокислых растворов, содержащих HF, при pH 3. Цинк реэкстрагируют из органической фазы раствором HNO3 (1:1) [667]. Определение проводят фотометрическим методом при помощи дитизона.
Молибден. Метод основан на реакции образования окрашенного в красный цвет комплексного соединения молибдена с о-ни-трофенилфлуороном. Отделение примеси молибдена проводят экстракцией его в виде диэтилдитиокарбамината хлороформом [457, 1613].
Навеску 0,5—1 г металла растворяют при нагревании в 20 мл 40%-ной HF и 2 мл конц. HN03. После растворения приливают 25 мл 18 N H2SO4 и упаривают до выделения паров H2SO4; появившуюся муть растворяют при нагревании в нескольких каплях HF. Полученный раствор разбавляют вдвое водой, прибавляют 4 г лимонной кислоты, разбавляют водой до 100 мл, охлаждают до 5—10° С и экстрагируют молибден (3 раза по 10 мл) охлажденным до 5° С раствором диэтилдитиокарбамината натрия в хлороформе, встряхивая каждый раз в течение 2 мин.
Предыдущая << 1 .. 107 108 109 110 111 112 < 113 > 114 115 116 117 118 119 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама