Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 114

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 108 109 110 111 112 113 < 114 > 115 116 117 118 119 120 .. 154 >> Следующая

Органическую фазу переносят в другую воронку и промывают дважды по 20 мл промывным раствором (в 100 мл 2 N H2SO4 содержится 2 г лимонной кислоты). Содержимое воронки переносят в платиновый тигель, осторожно выпаривают на водяной бане досуха с 0,5 мл 1%-ного раствора ЫагС03 и 0,3 мл насыщенного раствора КСЮ4.
Осадок подсушивают и быстро сплавляют в муфельной печи при 900° С. По охлаждении плав растворяют в 0,5 мл 15 N NH4OH и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток (при содержании в пробе 2*10-5~f--f-2-10~4% Мо) переносят в колориметрическую пробирку при помощи 1,5 мл воды (параллельно готовят стандартные растворы). Во все пробирки приливают при перемешивании по 0,6 мл 0,5 N НС1, 0,2 мл 1%-ного раствора комплексна III и 3 капли 0,2%-ного раствора КМп04. Спустя 2 мин. во все пробирки прибавляют по 3 капли раствора гидроксиламина, 0,2 мл 1%-ного раствора желатины 1 мл этанола и 0,2 мл 0,05%-ного спиртового раствора реактива. Через 15 мин. сравнивают окраску испытуемого раствора со стандартными растворами или фотометрируют при 584 ммк.
Марганец. Гибало с сотр.1 разработал метод определения примеси п- 10_4% Мп в пятиокисях ниобия и тантала и в ниоба-Тах щелочных металлов. Метод основан на экстракции диэтилдитиокарбамината марганца хлороформом и окислении его до перманганата в азотнокислой среде перйодатом калия.
Навеску 0,2 г анализируемого вещества растворяют в платиновой чашке в 5 мл HF (1:1) и нагревают до удаления основной массы кислоты, затем приливают еще 5 мл HF и выпаривают до кристаллизации солей. Чашку охлаждают, приливают 50 мл 4%-ного раствора винной кислоты и нагревают до полного растворения сладка. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком до pH 6—6,5 (по универсальному индикатору), приливают 1 мл свежеприготовленного 2%-ного водного раствора
1 Работа не опубликована.
18 Аналитическая химия ниобия
273
дьэтилдитнокарбамината натрия, перемешивают, приливают 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют 6 раз. Экстракты объединяют, осторожно выпаривают в фарфоровом тигле и прокаливают. Прокаленный остаток обрабатывают несколькими каплями конц. НХ03, прибаз-ляют несколько капель 3%-ной Н202 и осторожно выпаривают досуха. Затем прибавляют небольшое количество пиросульфата калия и сплавляют. Плав растворяют в 5 мл НМ03 (1 : 1), раствор переносят в пробирку, прибавляют 0,2 г сухого перйодата калия и нагревают в кипящей воде в течение 15 мин. Окраску раствора перманганата сравнивают со стандартной шкалой или фото-метрируют на спектрофотометре СФ-5 при 525 ммк.
РАДИОАКТИВАЦИОННЫЙ МЕТОД
Методом радиоактивационного анализа определяют примеси тантала и гафния в металлическом ниобии и в пятиокиси ниобия [974, 1000].
Навеску 15—45 мг пятиокиси ниобия облучают в реакторе в течение 10 дней и после 4-недельной выдержки переводят в раствор сплавлением с бисульфатом калия, плав растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония. К полученному раствору прибавляют определенное количество раствора ниобия (в качестве носителя). Отбирают 0,100 мл этого раствора и наносят на круг фильтровальной бумаги, находящийся в чашечке из нержавеющей стали, и измеряют его активность. Содержание тантала вычисляют путем сравнения с активностью эталона, приготовленного из чистой пятиокиси тантала.
Стандартное отклонение анализов составляет 2%.
Описано [1652] радиоактивационное определение 32 примесей в ниобии и тантале. После облучения анализируемых проб в течение недели в потоке 3-1013 нейтрон/см2 • сек их переводят в раствор, примеси разделяют хроматографическим методом на ионитах дауэкс-1 и дауэкс-50.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Примеси железа, титана и ниобия в чистом тантале [344] и примеси железа и титана в чистом ниобии [1576] определяют полярографическим методом. Элементы — примеси восстанавливаются на фоне орто- и пирофосфорных кислот на ртутном капельном катоде и дают хорошо выраженные полярографические волны с резко отличающимися потенциалами полуволн и точно обозначенной площадкой предельного тока. Тантал не влияет на величину диффузионного тока, ниобий восстанавливается при более отрицательных потенциалах.
Навеску 0,5—1 г металлического тантала растворяют в 40%-ной HF с добавлением HNO3. По окончании растворения приливают 20—30 мл пирофо1-форной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров воды, HF и окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу на 50 или 100 мл и доводят до метки пирофосфорной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее в растворе соответствовала разбавлению Н4Р207: Н20 = 2:1 (по объему). Отбирают аликвотную часть раствора и полярографируют с внутренним ртутным анодом.
274
На ртутном капельном катоде вначале восстанавливается железо (III), затем титан (IV) и после — ниобий (V) (см. рис. 27, стр. 113). Метод позволяет определять 1 • 10-2ч- 1 • 10_1% примесей в тантале и его окиси с относительной ошибкой ± 3 ч- 5%.
спектральные методы
Спектральные методы определения примесей имеют ряд преимуществ перед химическими методами; к ним относится, прежде всего, возможность одновременного определения большого числа примесей, быстрота выполнения анализа и возможность проводить в ряде случаев определение непосредственно в анализируемой пробе или после несложной предварительной подготовки вещества к анализу.
Предыдущая << 1 .. 108 109 110 111 112 113 < 114 > 115 116 117 118 119 120 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама