Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 116

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 110 111 112 113 114 115 < 116 > 117 118 119 120 121 122 .. 154 >> Следующая

Чувствительность определения Cd, Pb и Bi составляет 1 •
• 10-4%, Sn —5- 10-4%, Sb—1 • 10-3%.
Недлер с сотр. [445] изучил возможность определения в ниобии примесей Al, Mn, Mg, Мо, Ti, Ni, V, Fe, Si и Cu двумя методами—методом испарения из угольного электрода дуги постоянного тока и методом просыпки с использованием дуги переменного тока. Анализируемую пробу в виде окиси смешивали с угольным порошком в соотношении 1:1, спектры фотографировали на спектрографе ДФС-13. Полученные результаты (табл. 22) показывают, что оба метода обеспечивают удовлетворительную чувствительность анализа без добавления к пробе элементов, подавляющих спектр основного вещества. По методу просыпки получаются более воспроизводимые результаты.
Описан [76] спектральный метод одновременного определения примесей элементов, различающихся температурами испарения: Fe, Si, Ti и Та. Пятиокись ниобия смешивают с угольным порошком в соотношении 2:1. Для улучшения воспроизводимости результатов используют метод внутренних стандартов. При определении Fe и Si внутренним стандартом служил Со (8- 10“2%), а при определении Та и Ti — ниобий.
Эталоны готовят на основе чистой пятиокиси ниобия, в которую вводят примеси и внутренний стандарт. Интервал опре-
277
Таблица 22
Определение примесей в ниобии методом испарения и просыпки [445]
Элементы Аналитические линии, А Чувствительность, %
Метод испарения Метод просыпкн
А1 3082 1-10”» МО'3
Мп 2794 3-10-4 З-Ю'4
Mg 2795 М0-4 3-10-4
Мо 3170 З-Ю'3 3.10-3
Ti 3078 со о со З-Ю-з
Ni 3050 ЫО-з МО"3
V 3184 со 1 о со МО'2
Fe 3020 3-10-4 З-Ю-з
Si 2881 ЫО-з —.
Си 3274 3.10-4 3-10-4
деляемых примесей составляет 3- 10_3ч- 1 • 10-1%. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока и фотографируют на кварцевом спектрографе «Хильгер». Графики строят в координатах lg С — AS.
Методом фракционной дистилляции с применением носителя хлорида серебра (Nb205 : AgCl = 2:1) были определены [410] примеси кремния (1 • 10"1 -f- 5- 10-3%) и алюминия (1 ? 10-3%). Анализ проводили на спектрографе «Хильгер» в дуге переменного тока с угольными электродами. Аналитическими линиями служили А13082,16 A; Nb3097,12 A; Si2881,58 А и Nb2884,972A.
При определении 1 : 10-3% А1 и 5* 10-3% Si средняя квадратичная ошибка равна соответственно + 10 и ± 12%.
Несколько работ посвящено спектральному определению тантала и титана, в ниобии [415, 604, 605, 1230—1232, 1292].
Тарасевич и Козырева [605] разработали методику определения примеси тантала в интервале концентраций 8-10_3%-=--4-3*10-1% и титана 6- 10_3 -i- 1 • 10-1 %. Спектры возбуждали в дуге переменного тока. Аналитическими линиями служили Та 2714,6 А и Nb 2711,36 A; Ti 2956,1 А и Nb 2955,46 А. Средняя квадратичная ошибка составляет ± 8—20%.
Примесь титана в ниобии определяли методом добавок [415]; чувствительность определения составляет 1 • 10-2%; точность + 9%. В качестве аналитических линий были выбраны линии Ti 4981,74 А и Nb 4953,13 А.
Примесь вольфрама в ниобии определяют в концентрациях
278
1-10 2% на спектрографе ДФС-13 методом просыпки по линиям W 4008 А и Nb 4008,3 А [254].
Одновременно могут быть определены с той же чувствительностью молибден по линии 4230,6 А и цирконий по линии 4227,7 А.
Определение примеси бора в пятиокиси и в пентахлориде тантала проводят методом фракционной дистилляции [467]; в качестве носителя применяют хлорид серебра.
Анализируемую пробу (30 мг) пятиокиси тантала смешивают с 30 мг угольного порошка, 5 мг AgCl, 20 мг NajC03 и помещают в отверстие нижнего угольного электрода (анода). Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15 а) и фотографируют на спектрографе ИСП-22 или ИСП-28. В качестве аналитических линий используют линию В I 2497,73 А. Градуировочные графики строят в координатах S—lg С.
Примеси титана и тантала в пятиокиси ниобия определяли рентгеноспектральным методом. Этот метод позволяет определять 3- 10-2% Ti и 0,5—10% Та, с точностью соответственно 6—7 и ± 5% [352, 812].
Спектрохимические методы. Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального метода определения примесей, как уже указывалось, является химическое концентрирование примесей с последующим спектральным анализом концентрата. При определении примесей Bi, Cd, Sb, Sn и Pb [541] наиболее подходящим и простым методом концентрирования оказался метод осаждения сероводородом в кислой среде на носителе сульфиде меди. Металл-основа предварительно связывается в прочный цитратный или тартратный комплекс.
Анализируемую пробу переводят в раствор двумя способами: растворяют в смеси HF и HNO3 или окисляют при нагревании до пятиокисей, сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в винной или лимонной кислоте. Каждый из этих способов имеет преимущества и недостатки. При растворении в кислотах с последующим упариванием раствора с H2SO4 происходит потеря сурьмы (до 10%)- Преимущество заключается в быстроте выполнения и большом коэффициенте обогащения.
Второй способ исключает возможность потери примесей, но является более длительным. Кроме того, загрязнение концентрата калием снижает чувствительность спектрального метода и делает результаты определения менее стабильные.
Предыдущая << 1 .. 110 111 112 113 114 115 < 116 > 117 118 119 120 121 122 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама