|
Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.Скачать (прямая ссылка):  Рябчиков с сотр. предложил [541] два варианта хода анализа. Первый вариант. Навеску порошка анализируемого металла переводят в окисел прокаливанием при 550—600° С. Окисел сплавляют с 25 г пиросульфата калия, плав растворяют в 60 мл 10%-ного раствора винной кислоты. К полученному раствору приливают 0,15 мл раствора Си (ЫОз)г (100 мг/мл Си) и пропускают сероводород в течение 15—20 мин. Спустя 30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 50—60 мл воды, насыщенной сероводородом, прокаливают, взвешивают и анализируют. Второй вариант. Навеску 1 г металла растворяют в 5 мл конц. HF, прибавляют небольшими порциями HN03 до полного растворения навески. 279 К раствору прибавляют 2—3 мл конц. H2SO4 и упаривают до ее паров. Затем раствор охлаждают, приливают 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и вловь выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще 2 раза. После чего приливают 50 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и далее поступают, как описано в первом варианте. Описанным методом достигается 20-кратное обогащение примесей, что обеспечивает возможность их определения по первому варианту с чувствительностью 10~4%. Чувствительность определения сурьмы несколько ниже. По второму варианту чувствительность определения Pb, Bi, Cd и Sn составляет 5 • 10~5 -+ 1 • 10—3 %; Sb — 3 • 10~4 3 • 10-3%. Средняя арифметическая ошибка определения равна ±20%. Кузнецова и Крауз [341] разработали спектрохимиче^кий метод одновременного определения 15 примесей в ниобии; Mg, Са, Ва, Al, Ti, Сг, Fe, Со, Ni, Си, Cd, Pb, Bi, Sb и Mn. Чувствительность определения составляет 2• 10~5 -+ 1- 10~3%. Концентрирование примесей проводят экстракцией ниобия раствором трибу-тилфосфата в бензоле из сернокислых растворов. Анализируемую пробу растворяют в смеси HF и HNO3 или окисляют до пятиокиси ниобия, а затем растворяют в H2SO4. Концентрацию H2S04 доводят до 20 N и ниобий экстрагируют 60%-ным раствором ТБФ в бензоле (за пять экстракций извлекается 99,7% ниобия). К водной фазе прибавляют SrS04 и выпаривают досуха. Сухой остаток содержит концентрат примесей на основе — сульфат стронция. Спектры примесей, эталонов и холостого опыта возбуждают в дуге постоянного тока (угольные электроды) и фотографируют на спектрографе ИСП-22. Чувствительность определения приведена в табл. 23. Примесь тантала в металлическом ниобии рекомендуют [775] определять в концентрате, полученном путем отделения ниобия методом бумажной хроматографии. Анализ проводят по линиям Т а 2865,11 А и Мо2684,14А. Ошибка определения составляет 6% при концентрации тантала 2,5* 10_2%. Примесь калия в пятиокиси ниобия определяют пламеннофотометрическим методом. Чувствительность метода составляет 5-10-2% [1613]. В табл. 23 приведены данные по определению примесей в ниобии спектральным и спектрохимическим методами с указанием чувствительности определения и используемых аналитических линий. Определение примесей в металлическом тантале и его соединениях Спектральному определению примесей в металлическом тантале высокой чистоты и его соединениях посвящено сравнительно большое число работ [243, 3759, 376, 395, 396, 467, 522, 605, 613, 1054, 1232, 1548, 1564, 1584, 1613, 1617, 1638, 1645, 1679, 1681]. 280 Т а Г) л и ц а 23 Характеристика свенральных и спектрохимических методов определения примесей в ниобии и пятиокиси ниобия высокой чистоты Спектральны? метод Спектрохимический метод Примесь Аналитическая Линия Чувствительность (интер- Аналитическая Л'шия Чувствительность (интер- линия, А сравнения, A вал концентраций), % линия, А сравнения, Л вал концентраций), % Mg Mg 11 2795,5 Mg 2795 Nb 2793,05 МО-* [1584] 1-10-4[445] Mg 27)5,5 — 5-10-4 [341 ] Са Call 3)68,5 Nb 3963,58 МО'2 [1584] Са 4226,7 - 1 2-10 з [341] Ва — — — „Ва. 2 335,3 — 4-Ю“3 [3411 Мп Мп 2801,06 La 3104,59 1 • 10_8-7-l -10'2 [8ЭЭ] Мп 2794,8 — 2.10'6 [:Ш] Mn 27J4 — 3-10-4 [445] Мп 2801,06 — 1 .10-5-S-2-10-8 [1595] Мп I 2794,82 Nb I 2821,9 МО-З^ЫО-! [1537] — — Zn — — Zn I 2138,56 5.10-«-*-5.10-4 [15‘)5| Fe Fe 3021,07 La 3104,59 З-Ю'3—MO"2 [833] Fe I 248j,27 1.10-4-5-5-10 [1595] Fe 2490,64 Co 2528,97 3-10'3—l-10-i [76] — — — Fe 3221,07 Co 3026,37 5-Ю-з [1613] Fe 2720,6 — 6-10 4 [341] Fe 3020 — 3-10-4 [445] — — - Fe I 2719,0 Nb 112715,3 З.Ю'Зч-3-lO-i [1537] — — — А1 A1 3082,16 Nb 3083,61 1-10-8-7-1 *10-2 [893] .—. _ — A1 3082,1 Nb 30J7, 5-10-3—1-10-1 [410] — — — A1 3032,71 Co 3079,40 7-Ю-з [1613] — —- — AI 3082 — 1-Ю-з [4%] Al 3082,2 _ — 2-10 * [311| A1I 3092,7 Nb II 3080,3 1-10-3-4-1-Ю-i [1537] — — — Таблица 23 (продолжение) Примесь Спектральный метод Спектрохимический метод Аналитическая линия, А Линия сравнения, A Чувствительность (интервал концентраций), % Аналитическая линия, А Линия сравнения, A Чувствительность (интервал концентраций), % Сг Сг 2835,63 Cr II 2835,63 Сг 3021,56 Cr I 2835,61 La 3104,59 Nb 2829,75 La 3104,59 Nb II 2835,1 Ы0~2-4-1*10-* [839] МО"» [1584] 2,5.10-Зч-2,5.10"2 [839] МО'ЧЗ-Ю'1 [1537] Сг 2835,6 — 1.lO-з[341] Ni Ni 3414,77 Ni 3050 Nil 3050,8 La II 3104,59 Nb II 3055,5 2,5 - 10-3-г-5 -10-2 [899] МО'3 [445] МО'ЧМО-» [1537] Ni 3050,82 — 2.10-*ч-5.10~5 [1595] 6-10'4 [34i]
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
