Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 119

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 154 >> Следующая

Pb 2833,07 — МО-4 [395] — — —
— — 1.10-3^-2.10-41681] — — 5.10-^1-10-» [541]
Си _ _ 1-10-4 [1617] Си I 3247,54 — МО"6 [1595]
— — 1-10-4—8-10-4 [1681] — — —
Cd Cd 2288,02 TI 2580,14 1.Ю-5—М0-з [243] Cd I 2288,02 __ 2-10_5-г-5-Ю'5 [1595]
Cd I 2288,02 — 1-10-4[395( 396] — — 5-10-6-И - ID'8 [Г,/И J
Bi Bi 3067,72 TI 2318,32 МО'М-Ю'3 [243[ Bi 3067,72 __ 2-10'*4-5-10'5 [595]
Bi 3067,72 — 5-10"4 [395] — — 5.Ю-*ч-Ы0-3 [541]
— — 1-10-4 [396] — — —
Sn Sn 3175,01 Та 3176,29 5*Ю'3-^2-10-1 [375] 5-10"5~-1-10"3 [541]
Sn 2333,94 TI 2318,32 3,5-10~5^-1-10~3 [243] — — —
Sn 2863,33 — 5•10~4 [395] — — —
Таблица 24 (окончание)
Спектральный метод Спектрохимический метод
Примесь Аналитический Линия Чувствительность (интер- Аналитический Линия Чувствительность (интер-
метод, A сравнения, A вал концентраций), % метод, А сравнения, А вал концентраций), %
Sb Sb 2598,06 TI 2580,14 1.10-4—З-Ю-з [243] _
Sb I 2311,47 — l-10-з [ЗД5] - — 3-10-4-^3.10-» [Г>41 ]
Ti Ti 3186,45 Та 3184,55 1-10-4-1,5 [375]
Ti 3236,6 Та 3237,85 2.10-2[1613] — — —
— — 5.Ю-3—МО"1 [605] —
— — 1 • 10~3_=_2 -10_3[ 1617,1681 ] — —
Ti 3186,5 Та 3184,5 1.10—2_И,0 [1638] — — —
Si Si 2514,33 Та 2513,88 4-10-3^-1-10-1 [375]
Si 2516,12 Ni 2540,02 5-Ю-з [iei3] ,— — —
Si 2881,086 Та 2876,11 1 *10-4-5.10-1 [юза] — — —
Nb Nb 3225,479 Та 3226,307 3-10-4-5‘Ю-1 [1232] _
Nb 3163,4 Та 3163,82 5-10-2 [1613] — — —
Nb 3225,48 Та 3221,31 1.10-1-4-4,0 [375] — — —
— — 5-Ю-з [1017] — — —
Nb 2950,87 Та 2951,92 МО'2 [1584] — — —
In — In I 3256,01 — 2-10-4-Г). 10-* [1595]
W W 2831,38 Та 2815,01 3-10-2 [1613] — —
Mo Mo 2816,5 Та 2815,01 З-10-з[1613] — — —
В | В I 2497,73 | _ 1-10-4[467] —
Для определения легко летучих примесей Sn, Pb, Bi и Sb используют методы фракционной дистилляции [395] и испарения [243].
Примеси испаряют в угольных тигельках и конденсируют на медных электродах. В качестве внутреннего стандарта применяют таллий, который вводят в пробы и эталоны в концентрациях 1 • 10-2%. Спектры возбуждают в конденсированной искре, фотографируют на спектрографе ИСП-22. Аналитические пары линий и определяемые концентрации приведены в табл. 24.
Ломоносова [375, 376] разработала методику определения в тантале тугоплавких примесей: Nb, Ti, Si, Fe, Ni и Sn.
Анализируемую пробу переводят в окись, прессуют в виде таблеток по 35—40 мг и помещают в кратер анода.
Спектры возбуждают в дуге постоянного тока между угольными электродами и фотографируют на спектрографе КС-55. Необходимо отметить, что на точность определения железа, кремния и олова влияет присутствие титана. С увеличением содержания титана относительная интенсивность линий спектра этих элементов увеличивается. Относительная ошибка анализа возрастает и достигает 15% при содержании 0,3% Ti и 40% при содержании 0,6% Ti и далее не изменяется с увеличением содержания титана до 1%. Поправку на титан вносят либо путем параллельного смещения градуировочного графика при помощи соответствующих эталонов, либо путем пересчета по экспериментальной кривой, выражающей зависимость поправки от содержания титана.
Спектрохимическим методом в металлическом тантале определяли [541, 1595, 1638] примеси Bi, Cd, Sb, Sn, Pb, Mn, Zn, Fe, Ni, Co, Ag, Си и In. Определение проводили по методике, описанной для анализа ниобия. Сравнительные данные по определению примесей в тантале спектральным и спектрохимическим методами приведены в табл. 24.
Примеси тантала в ниобии определяют [1700] также рентгеноспектральным методом.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ГАЗОВ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ НИОБИИ И ТАНТАЛЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Сера
В чистых металлах, в том числе и редких, серу чаще всего определяют методом сожжения с иодометрическим окончанием. Чувствительность определения не превышает 10_3%. Этот метод не может быть применен для анализа металлов высокой чистоты из-за низкого содержания серы.
Более чувствительным является метод сожжения с доследующим нефелометрическим определением, основанным на образовании сульфата бария [675]. Осадок сульфата бария при малых
288
содержаниях серы остается в растворе в виде тонкой мути, интенсивность которой пропорциональна содержанию серы.
Из фотометрических методов может быть рекомендован метод, основанный на разрушении окрашенного комплекса циркония с кислотным хром синим К под действием сульфат-иона.
Нефелометрический метод [675]. Навеску метал'ла сжигают в токе кислорода при 1200ЭС в течение 30—40 мин.; выделяющийся сернистый ангидрид поглощают раствором щелочи. Раствор нз поглотительного цилиндра переносят в колориметрическую пробирку, нейтрализуют соляной кислотой до pH 2,5, прибавляют несколько капель раствора иода для окисления сернистой кислоты в серную и разбавляют бидистиллятом до 5 ли. Одновременно готовят стандартную шкалу. К испытуемому и стандартным растворам приливают по 0,5 мл 10%-ного раствора ВаС12, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин. Испытуемый раствор сравнивают со стандартной шкалой, наблюдая конус
1 нндаля в приборе.
Чувствительность определения составляет 1 • 10~4%.
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама