Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 12

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 154 >> Следующая

Nb03+ + 3C4H8NCS-— NbOfQHsNCSab.
По строению МЬПДТК представляет собой внутрикомплексное соединение, в котором вокруг центрального иона координируется три карбаминат-иона; связь осуществляется через серу. Важную роль в образовании молекулы играет аминный азот карбамината, который образует координационную связь с ниобием; при этом получаются три 4-членных цикла, что придает молекуле устойчивость в водных растворах. ШПДТК, образующийся в 9 iV НС1, отличается не только процентным содержанием С, S и Nb, но и содержит значительные количества С1 (~35%).
Таблица 4
Органические реактивы, используемые для осаждения ниобия и тантала
Характеристика реакции
Реактив Литература
Nb Та
Таннин (пентади-галлоглюкоза)
7,8-Диокси-4-ме-
тилкумарин
Купферон (аммонийная соль нитро-зофенилгидроксил-амина)
N-Бензоилфенил-
гидроксиламин
(БФГА)
Фенила рсрновая кислота
/г-Пропиларсоно-вая кислота
Хлорид тетрафе-ниларсония
Осаждается из щавелевокислых растворов при pH 4,5 в виде оранжевого осадка
Осаждается из ща-велево- и виннокислых растворов в присутствии пирокатехина
Осаждается из растворов органических оксикислот в присутствии 10% H2SO4
В виннокислой среде при pH 3,5—6,5 образуется белый аморфный осадок
В виннокислой, лимоннокислой и щавелевокислой средах в присутствии 0,3—3 N НС1 выпадает белый хлопьевидный осадок
Не реагирует в условиях, указанных для Та
Осаждается из щавелевокислых растворов при pH 4 в виде желтого осадка
Осаждается аналогично ниобию
Осаждается аналогично ниобию в присутствии 3,5—4,5 N НС1 или H2SO4
В виннокислых растворах при кислотности pH 1,5 -s- 2 N выпадает белый осадок
То же, что ниобий в присутствии 2,5— 10% H2SO4 (по объему)
Осаждается аналогично ниобию
Осаждается из оксалатных растворов в присутствии 5% (по объему) H2S04
С ТaF|“ образует соединение в H2S04 (до 10 N) или НС1 (до 1 N) в присутствии оксалата. Соединение растворяется в СНС13
[398,1205, 1338, 1359, 1363,1365, 1368,1370,1377, 1380, 1420]
[1257]
[21, 116, 193, 211, 223, 917, 1463]
[35, 224, 496, 1134, 1221]
[1138]
[44, 45, 47, 48, 909, 1071, 1075, 1133,1136, 1303. 1445, 1448]
[871]
[31]
29
N-Циннамоилфе-н и л гидрокс иламин
В виннокислой или щавелевокислой среде при pH 7,5 и в растворах< 10%-ной H2SO4 образуется труднорастворимое соединение
Таблица 4 (продолжение)
Характеристика реакции
Реактив Nb Та Литература
Диэтилдитиокар-баминат натрия
Пирролидиндитио-карбаминат аммония
Пиперидинднтио-карбаминат натрия
2-Теноилтрифтор-ацетон (ТТА)
Бензог идроксамо-вая кислота
Салицилгидрокса-мовая кислота
Фенилацетилгид-роксамовая кислота
Циннамилгидрок-самовая кислота
В виннокислой среде прн pH 2—5 образуется соединение белого цвета
Образуется труднорастворимое соединение белого цвета в виннокислом и щавелевокислом растворах при pH 3,5—5, а также в 9—10 N НС1
Образуется соединение белого цвета в винно- и щавелевокислом растворе при pH 3,5—5, а также в 9—10 N HG1
Экстрагируется из растворов HNOs и Н202 0,5 М раствором реактива в ксилоле
В присутствии тар-тратов осаждается, при pH 6,4 и из растворов^ 10%-ной H2SO4 (по объему)
Не осаждается из оксалатных растворов при pH 4,5—6,2
Осаждается в присутствии оксалата при pH 6,5, в присутствии тартрата прн pH 8 -г- 5% H2SO4 (по объему); в присутствии цитратов при pH
2,8 5% H2S04 (по объему)
Не реагирует
То же, что Nb
Осаждается из оксалатных растворов при pH 4,5—6,2
Осаждается аналогично ниобию
[166, 629, 654]
[165—167, 197, 1150]
[165—167, 197]
[1214]
[1128]
[17, 1128, 1129, 1137, 1142]
[1128, 1129, 1138]
[1138]
Осаждается, начиная с pH 4,9 и выше
Осаждается при pH 6,4 и нз 10 %-ной H2SO4 (по объему)
30
Таблица 4 (продолжение)
Характеристика реакции
Реактив Nb Та Литература
X инальдингидро-ксамовая кислота
п-Мето кс ибензотио-
гидроксамовая
кислота
Пирогаллол
Галловая кислота
4,2-Диоксинафта-лин
Уротропин -f пирогаллол
Морин (3,5,7,2',4'-пентаоксифлавон)
Кверцетин (3,5,7,
3,4-пентаоксифла-вон)
8-Оксихинолин
5,7-Дихлор-8-окси-
хинолин
Осаждается при pH
5 в присутствии оксалатов, тартра-тов, цитратов и комплексона III
Образуется осадок желтого цвета, экстрагирующийся хлороформом из 10 N НС1
Образуется коричнево-красный осадок при обработке пиросульфатного плава водным раствором пирогаллола
Осаждается из ща-велево- и виннокислых растворов при pH 5—6
Образует соединение коричневого цвета
Осаждается изокса-латных растворов в виде оранжевого соединения
Образует интенсивно-красный осадок в 20 — 25 %-ной H2S04
В солянокислой среде не реагирует
В виннокислом растворе при рН6—6,5 образуется желтый кристаллический осадок
Образует соединение, экстрагирующееся органическими растворителями при pH 10
Осаждается аналогично ниобию
Образуется лимон-но-желтый осадок в аналогичных условиях
Осаждается аналогично ниобию
Не реагирует
Осаждается в виде желтого соединения
Образуется оран-жево-красный осадок в аналогичных условиях
Реагирует в солянокислой среде, образуя окрашенное соединение, растворяющееся в спирте
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама