Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 120

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 114 115 116 117 118 119 < 120 > 121 122 123 124 125 126 .. 154 >> Следующая

Колориметрический метод [675]. Поглотительный раствор (после сожжения металла и поглощения SO2) переносят в колориметрическую пробирку, нейтрализуют соляной кислотой до pH 5, прибавляют 2 мл раствора комплекса циркония с кислотным хром синим К (сине-фиолетовый раствор), 1 мл ацетона и разбавляют бидистиллятом до 6 мл. Окраску раствора сравнивают со шкалой стандартных растворов.
Чувствительность метода составляет 1 • 10-4%.
Углерод
Углерод в металлических ниобии и тантале определяют газообъемным или кондуктометрическим методом [1613, 1698]. Газообъемный метод основан на сжигании навески анализируемого металла (0,5—1 г) в электрической печи с силитовыми нагревателями при температуре 1200—1300° С в токе кислорода. Процентное содержание углерода определяют по объему выделившегося углекислого газа. Чувствительность метода составляет
9- 10~2%; точность метода 30 40% при содержании 3* 10-2% С, 15% при содержании 5 • 10-2 % С и 10—15% при содержании 1 • 10—1 % С. Кондуктометрический метод основан на сжигании ‘навески мелкой стружки анализируемого металла и поглощении образующегося углекислого газа раствором КОН в двух последовательно соединенных сосудах с известными константами (рис. 53). Количество углерода определяют по уменьшению электропроводности растворов в сосудах. Чувствительность метода составляет 10~3%, точность 30^-40% при содержании 10 -3 % С и 20—10% при содержании 1 -10-1 % С.
Фосфор
Фосфор отделяют [1629] соосаждением на коллекторе (Мп02)х(Ре20з)у(Н20)г из фторидных растворов. Коллектор образуется в результате кипячения азотнокислого раствора,
19 Аналитическая химия ниобия 289
Рис. 53. Установка для кондуктометрического определения углерода [1613]
1 — трубка для сжигания органических веществ с СиО; 2 — печь; 3, 5 — трубки с аскаритом; 4 — склянка Тищенко с щелочным раствором КМп04; 6 — ловушка; 7— хлорвиниловая трубка; 8— пробка трубки для сжигания; 9— кварцевый цилиндр для уменьшения вредного объема трубки; 10 — кварцсная лодочка для сжит-ния; 11 — трубчатая печь; 12 — U-образная трубка для очистки газов сгорания; )3, 14 — коидуктометриче-ские сосуды в термостате Гепплера; 15 — склянка Тищенко с 15%-ным рястпором КОП; 16, 17 — клеммы для
подключения к измерительной цепи
содержащего ионы iV\n2+, Fe3~ н Мп04-; соединения трехваленг-ного фосфора окисляются до фосфатов. С коллектором частично соосаждаются мышьяк п незначительные количества титана, циркония, ниобия и фтора. Определение фосфора заканчивают визуальным колориметрическим или фотометрическим методом. Фотометрический метод определения фосфора основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты Нз[РМо12О40] • пН20 и последующем восстановлении ее в солянокислой среде двухвалентным железом в присутствии солянокислого гидроксиламина. При визуальном колориметрическом определении желтую фосфорномолнбденовуго гетероиоликислту экстрагируют эфиром и восстанавливают хлористым оловом; интенсивность синей окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонов. Фториды в значительной мере мешают определению фосфора. Для устранения их влияния прибавляют борную кислоту; при фотометрическом окончании растворы разбавляют. Чувствительность фотометрического метода составляет 5-10_20/о, а визуального колориметрического — 2-10~3%.
Существует прямой метод определения примеси фосфора в металлических ниобии и тантале [667], основанный также на реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Влияние ниобия и тантала устраняется связыванием их во фторидные комплексы. Желтая окраска фосфорномолибденового комплекса устойчива в органических растворителях. Чувствительность метода составляет 2-10~3—9-10~3%. Не мешает определению фосфора до 5 мг Si.
Кислород, водород, азот
Метод вакуум-плавления. Основными газами, которые содержатся в ниобии и тантале, являются кислород, водород и азот. Они могут находиться в различных формах: кислород — в виде окислов, водород — в твердом растворе и в виде гидрида, азот — в виде нитрида. Кроме того, газы могут заполнять поры, микро-поры и пузыри твердых слитков или спеченных штабиков металлов. Нахождение анализируемых элементов в различных формах, а также неоднородность их распределения в образце усложняют их химическое определение.
Наиболее распространенным и надежным способом, который позволяет определять раздельно общее содержание газов, а также характер физического и химического состояний каждого из них, является метод вакуум-плавления [245]. Анализ проводится в вакууме или в среде инертного газа под давлением 1 атм.
Навеска анализируемого металла растворяется при высокой температуре в жидкой ванне специально подобранного металла, содержащего небольшие количества углерода. При этом происходит количественное восстановление йкислов металла до окиси углерода, термический распад гидридов и нитридов.
19* 291
Выделившаяся смесь газов переводится при помощи высоковакуумных насосов в аналитическую систему аппарата для определения химического состава (схема прпбора представлена на рис. 54).
Рис. 54. Схема установки для анализа газов в металлах методом вакуум-плавления [627]
Предыдущая << 1 .. 114 115 116 117 118 119 < 120 > 121 122 123 124 125 126 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама