Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 122

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 154 >> Следующая

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В ЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ И ИХ СОЕДИНЕНИЯХ
Титан. Примеси ниобия в металлическом титане определяют фотометрическим методом после экстракции роданидного комплекса ниобия изоамиловым спиртом из растворов, содержащих титан (III) [676]. Чувствительность определения составляет
2-10_4%.
При определении ниобия в хлориде титана (IV) примесь осаждают таннином после восстановления титана до Ti (III) или хлорид титана (IV) отделяют дистилляцией и ниобий определяют роданидным методом [620].
Примесь тантала в титане отделяют и определяют фотометрическим методом при помощи диметилфлуорона [440] или определяют на фоне титана с арсеназо I [447, 448, 449]. Чувствительность определения с диметилфлуороном—3 • 10-4 % Та.
Спектральный метод позволяет определять одновременно примеси ниобия и тантала в титане без предварительного концентрирования [393, 605, 608, 620, 639, 642]. Интервал определяемых концентраций составляет 4 • 10~3 -f- 3 • 10-1 % Nb и 6-10~3+3-•10_1% Та. Ошибка определения не превышает 8%.
Цирконий. Тантал в металлическом цирконии определяют фотометрическим методом с пирогаллолом и диметилфлуороном [216, 1080]. Отделение и концентрирование примеси проводят экстракцией циклогексаноном.
Предложен также спектральный метод определения тантала [217]. Чувствительность прямого спектрального метода составляет 1 * 10-2 % Та. Спектрохимический метод обеспечивает чувствительность на порядок выше, а именно: 1 -10—3% Та.
Бериллий. Примеси ниобия и тантала выделяют купфероном на коллекторе —купферонате циркония (IV) и определяют известными фотометрическими методами [1006].
Уран. Разработан [933] спектральный метод определения ниобия в металлическом уране. Спектры возбуждают конденсированной искрой. Аналитические пары линий Nb 3225,48 А и U 3224,26 А. Интервал определяемых концентраций 0,5-i-2% Nb. Средняя ошибка определения составляет ± 2,2%.
Вольфрам. Тантал в металлическом вольфраме определяют радиоактивационным методом [836].
Кремний. Высокочувствительным методом определения тантала в двуокиси кремния и трихлорсилане является экстракци-
295
онно-люминесцентный метод, в основе которого лежит реакция образования соединения фторидного комплекса тантала с родамином 6Ж, дающего яркую люминесценцию при облучении светом видимой части спектра [25, 30, 168, 179]. Максимум люминесценции лежит при 570—680 ммк. Метод позволяет определять гг - 10-6% Та в двуокиси кремния из навески 2 г и гс-Ш_7% Та, в трихлорсилане из навески 7—8 г.
В металлическом кремнии высокой чистоты примеси тантала определяли [1244] радиоактивационным методом без разрушения анализируемого образца с использованием успектроскопии.
Плутоний. Предложен следующий метод определения тантала в плутонии [1678]. Навеску 100 мг металлического плутония растворяют в соляной кислоте, к раствору приливают 5 мл 4 М HN03, 5 мл 50%-кого раствора три-н.октиламина в ксилоле и встряхивают 3 мин. Экстракцию повторяют. Водную фазу промывают ксилолом. В водной фазе остается примесь тантала, который определяют спектральным методом. Интервал определяемых концентраций — 2 * 10-3 1 • 10~1 % Та; ошибка определения составляет ± 7%.
Бор. В элементарном боре высокой чистоты определяют Та, Мо, W и Мп спектрохимическим методом [1622]. Основу отгоняют в виде BF3, примеси концентрируют на хлориде серебра. Коэффициент обогащения равен 50. Чувствительность определения примесей составляет 5-10-5—1 • 10-6%.
Ванадий. В пятиокиси ванадия примеси ниобия и тантала определяли полуколичественно спектральным методом [1600]. Чувствительность определения равна 3*'10_2%.
Щелочные металлы. Примеси ниобия и тантала в щелочных металлах определяли спектрохимическим методом [142, 1248]. Концентрирование примесей проводили экстракцией растворами 8-оксихинолина и купферона в смеси бутанола и хлороформа.
В качестве аналитических линий выбраны: Nb 2927,8 А; Со II 2580,3 А; Та 2685,1 А; Со II 2580,3 А.
Чувствительность определения составляет 3-10~2%.
Описаны методики определения ниобия и тантала в органических соединениях и в растениях [6, 753, 1081], почвах [653], воде [977].
Приложение I
Радиоактивные изотопы ниобия
Массо Период полураспада Харак тер из- Энергия излучения, Д{эв Метод получения Лите-
вое число луче- ния э- Y ратура
8УП 0,83 часа з+, т 0,586 Zr (р,п) [861]
83 1,9 часа 3+ 2,85 Zr(р,п) [1165]
90'”* 0,01—0,02 сек. г 0,250 мо90^: [1164]
90™1 24 сек. т 1,20 Nb90(H.n.) [1164]
90 14,7 часа ,з+, т 0,55; 0,865 1,500 0,137-5-2,20 Zr(р,п) Mo (d,ct) Zr (d,2n) Mo (Y,pn) [355] [446]
91™ 64 дня е~ 0,1045; Zr(d,n) Mo (d.otn) [355]
91 (Долгоживущий) и.п. 1,21 1,21 Zr (d,n) Nb (и.п.) [446]
92 9,8 дней э.з. 1,38 0,900; 0,933; 1,83 Y(a ,ri) Nb (n,2n) Zr (p,n) Nb (y,n) Nb (d,T) Mo (n,p) Nb (p,pn) Mo (d,a) [446, 1549]
92я1 13 час. 3", г 1,2 0,6 Nb (rf,r) Mo (d,a) [446]
93™ 3,65 года и.п. 0,27 z? [446]
94™ 6,6 мин. Т. е~,и.п. 1,3 0,0415 Nb (n,y) Nb (d,p) [446]
94 5'Ю4 лет 0~, Т, 0,120 (<Г) 0,276 (О 0,415 (<Г) 0,140; 0,293; 0,435 Nb (n, y) [355]
95™ 3,75 дня е~, и.п. 0,201; 0,217 0,2352 U(деление) Zr^. Mo (d, a)
Предыдущая << 1 .. 116 117 118 119 120 121 < 122 > 123 124 125 126 127 128 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама