Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 17

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 154 >> Следующая

Глава III
КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ И ТАНТАЛА
Для качественного определения ниобия и тантала в отсутствие других элементов, особенно Ti, W, Zr, Si и Sn, существуют более или менее надежные реакции.
В случае открытия ниобия и тантала в минералах и рудах, особенно в минералах и рудах с малым содержанием указанных элементов, где могут встречаться большие количества титана, ниобий и тантал необходимо предварительно выделять. Это достигается сплавлением анализируемого материала с едкими щелочами, карбонатами и пиросульфатами щелочных металлов.
Чаще всего для сплавления применяют КОН или К2СО31. Сплавы с КОН легко растворяются в воде; ниобий и тантал переходит в раствор, a Fe, Zr и большая часть Ti остаются в осадке гидроокисей. В раствор переходит также вольфрамовая и кремневая кислоты. При подкислении раствора кремневая кислота выделяется в осадок, захватывая ниобий и тантал, что мешает их качественному определению. Обычно кремневую кислоту отделяют кипячением исследуемого раствора с аммониевыми солями (NH4CI).
Пиросульфатные сплавы минералов и руд растворяют в винной кислоте или виннокислом аммонии при нагревании; кремневая кислота остается в осадке и отделяется фильтрованием.
Виннокислые растворы ниобия и тантала разлагаются при кипячении с коми;. НС1; ниобиевая и танталовая кислоты выделяются в виде белых труднорастворимых осадков. W и Ti частично переходят в осадок, остальные элементы остаются в растворе.
1 Ниобаты и танталаты натрия трудно растворимы, особенно в растворам NaOH.
45
ОБЩИЕ РЕАКЦИИ НА НИОБИЙ И ТАНТАЛ
Открытие ниобия и тантала при помощи т а н н и н а [435]
В сернокислом или солянокислом растворе ниобий и тантал, как уже отмечалось, образуют с таннином труднорастворимые адсорбционные соединения.
Тантал значительно легче осаждается таннином, образуя желтый осадок; соединение с ниобием — оранжевого цвета.
В присутствии обоих элементов осадок имеет промежуточный цвет, причем в зависимости от соотношения ниобия и тантала этот цвет приближается либо к красному, либо к желтому. По цвету осадка можно судить, какой элемент в исследуемом объекте преобладает.
Вольфрам и титан образуют с таннином также окрашенные соединения и мешают открытию ниобия и тантала.
Выполнение реакции в отсутствие кремневой кислоты. 1—10 мг растертого минерала сплавляют с 20—100 мг КОН. Сплав после охлаждения растворяют в 5—10 каплях воды, фильтруют при помощи капилляра и к фильтрату, помещенному в пробирку емк. 3 мл, прибавляют 2 капли 50%-ного раствора винной кислоты, 1—2 капли H2SO4 (пл. 1,84) и 8 капель 1%-ного раствора таннина в 5%-ной H2SO4. Смесь нагревают до кипения. В присутствии ниобия и тантала, в зависимости от их соотношения, появляется хлопьевидный осадок, окрашенный в желтый, оранжевый или красно-бурый цвет. Если при подкислении щелочного раствора серной кислотой выпадает белый хлопьевидный осадок (кремневая кислота), то реакцию выполняют,- как указано ниже; если осадок после добавления таннина окрашен в буро-черный цвет, это указывает на присутствие вольфрама.
Выполнение реакции при большом содержании кремневой кислоты. 5— 10 мг минерала сплавляют с КОН. Сплав растворяют в 5—10 каплях воды, фильтруют при помощи капилляра и к фильтрату прибавляют 2 капли 50%-ного раствора винной кислоты; раствор при этом должен остаться щелочным, в противном случае прибавляют 1—2 капли раствора КОН. К щелочному раствору прибавляют 20—50 мг NH4C1 и нагревают до кипения. Осадок кремневой кислоты фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату, помещенному в пробирку емк. 3 мл, прибавляют 1 каплю H2SO4 (пл. 1,84), 9 капель раствора таннина и нагревают до кипения. Если при этом не образуется осадок соединения с таннином, то прибавляют по каплям аммиак до щелочной реакции, а затем 1—2 капли H2S04 (пл. 1,84). В присутствии ниобия и тантала выпадает осадок, окрашенный в оранжевый или красно-бурый цвет.
Выполнение реакции в присутствии вольфрама. Если при выполнении реакции выпадает буро-черный или черный осадок, указывающий на присутствие вольфрама, то в пробирку добавляют еще 2 капли раствора винной кислоты, нагревают и приливают по каплям 25%-ный NH4OH до щелочной реакции. Буро-черный осадок соединения вольфрама при этом исчезает. Прибавляют 1—2 капли H2SO4 и нагревают. В присутствии ниобия или тантала остается осадок, окрашенный в оранжевый или красно-бурый цвет.
Метод позволяет открывать ниобий и тантал при содержании 0,1—0,2% в железо-титановых минералах и 0,5% в пегматите и вольфрамите.
46
Открытие ниобия и тантала при помощи фениларсоновой кислоты [46]
Каплю (0,05 мл) испытуемого виннокислого раствора помещают в небольшую пробирку, прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 1 мл НС1 (пл. 1,12), раствор нагревают до кипедня и добавляют 2 мл насыщенного водного раствора фениларсоновой кислоты. Наличие ниобия и тантала обнаруживается по помутнению раствора (появление мути в присутствии тантала происходит моментально, а в присутствии ниобия — через несколько минут) или по образованию белого хлопьевидного осадка, растворимого в аммиаке и вновь выпадающего после подкисления раствора.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама