Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Аналитическая химия -> Гибало И.М. -> "Аналитическая химия Ниобия и Тантала" -> 18

Аналитическая химия Ниобия и Тантала - Гибало И.М.

Гибало И.М. Аналитическая химия Ниобия и Тантала — М.: Наука, 1967. — 353 c.
Скачать (прямая ссылка): analiticheskayahimiyaniobiyaitantala1967.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 154 >> Следующая

Прн малых концентрациях ниобия и тантала наблюдение помутнения раствора рекомендуется проводить в пучке сходящегося света, по образованию конуса Тиндаля.
Чувствительность реакции: открываемый минимум — 2 мкг {Nb(Ta)bE5Mu; предельное рабавление—1:500 000 и 1: : 2 000 000 в пучке сходящегося света.
Проведению реакции не мешают: Mo, Ge, Re, Sb, Asr Se, Те, Hg, Sb, Bi, Cd, Cu, TI, Au, W, V, U, Th, Се, РЗЭ, Al, Be, Fe, Zn, Mn(II), Co, Ni, щелочные и щелочноземельные металлы. Открытию ниобия и тантала мешают: Sn, Zr, F и Ti (Ti: Nb > 25).
Открытие ниобия и тантала в минералах, не содержащих цирконий и большие количества титана. Тонко измельченную пробу сплавляют с 10-кратным количеством пиросульфата калия в маленькой стеклянной пробирке. Жидкий расплав распределяют по стенкам и дают застыть тонким слоем; по охлаждении плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты. Слабокислый раствор, не отфильтровывая кремневой кислотой, насыщают сероводородом. Осадок, состоящий из кремневой кислоты, сульфидов тяжелых металлов, в том числе и олова, отфильтровывают. Из фильтрата кипячением удаляют избыток H2S. Затем подкисляют раствором НС1 до 2—3 N и к горячему раствору прибавляют избыток насыщенною водного раствора фениларсоновой кислоты.
В случае присутствия ниобия и тантала наблюдается помутнение раствора или выделяется белый хлопьевидный осадок. Вместо фениларсоновой кислоты можно применять солянокислый раствор я-диметиламиноазофениларсоновой кислоты. Последняя в виннокислом растворе дает ярко-красный осадок, а на импрег-нированной реактивом фильтровальной бумаге — бурое пятно, сохраняющееся при погружении бумаги в теплый раствор 1 N НС1. Однако эта реакция менее чувствительна по сравнению с описанной выше реакцией с фениларсоновой кислотой.
Открытие ниобия и тантала в минералах, содержащих титан и цирконий. Тонко измельченную пробу сплавляют с пиросульфатом калня, сплав растворяют в 5%-ном растворе пирогалловой кислоты. При этом железо, цирконий и титан образуют пирогаллаты и переходят в раствор, который окрашивается в темно-коричневый цвет. Большая часть ниобия в виде коричневого осадка н тантала в виде лимонно-желтого остаются нерастворившимися.
При значительном содержании ниобия и тантала рыхлый нерастворимый остаток сохраняет форму кусочков плава. Очень малые количества ниобия и тантала в сернокислом растворе, содержащем титан, не выделяются, а переходят в раствор. К пирогалловому раствору прибавляют до сильного запаха
47
избыток аммиака и нагревают, прн этом осадок растворяется, жидкость становится прозрачной и немного светлеет.
Щелочной раствор нейтрализуют раствором НС1 н добавляют избыток ее до 1 N концентрации. После нагревания до кипения хлопьевидный темно-коричневый осадок соединения ниобия и тантала отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором пирогалловой кислоты, подкисленной сол. ной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле.
Прокаленные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в 20%-ном растворе винной кислоты. Если имеется кремневая кислота н олово, то их удаляют, как описано выше, после чего проводят реакцию с фе-ииларсоновой кислотой.
Открытие ииобия и тантала в горных породах. Навеску тонко измельченной пробы от 5 до 10 г обрабатывают в платиновой чашке смесью 20 мл конц. HF и 5 мл конц. H2S04, после удаления большей части HF добавляют еще 20 мл HF н повторяют выпаривание до выделения паров S03. Затем отгоняют всю H2SO4 и остаток сплавляют с 5—10 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 30—50 мл 1 N НС1, нагревают до кипения и осаждают ниобий, тантал, титан и цирконий добавлением 50—60 мл 2%-ного водного раствора ^ениларсоновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором NH4NO3 и прокаливают в фарфоровом тигле под тягой. Полученные окислы исследуют описанным выше способом, в зависимости от содержания титана и циркония.
Открытие ниобия и тантала в сталях. Пробу стали в виде стружек растворяют в НС1, железо окисляют азотной кислотой. После удаления окислов азота раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты была 2—3 N. К раствору прибавляют 1 г фениларсоновой кислоты, нагревают до кипения и отфильтровывают осадок, который прокаливают и далее анализируют, как указано выше.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ТАНТАЛ
Открытие тантала при помощи фтористоводородной кислоты и фторида
калия
Тантал обычно открывают по реакции образования труднорастворимого соединения фторотанталата калия K2TaF7 [79,306, 506, 572, 1184, 1282].
Танталовую кислоту, выделенную путем гидролиза, растворяют в минимальном количестве HF или в смеси НС1 и KF. К полученному раствору добавляют фторид или хлорид калия, при этом образуется кристаллический осадок, состоящий из длинных, тонких призм.
Открываемый минимум — 50 мкг Та; предельное разбавление 1 :200. Реакция позволяет обнаружить 1 ч. Та в присутствии 25 ч. Nb.
Открытие тантала при помощи ферродипиридила
На пластинку из бесцветной прозрачной пластмассы помещают каплю раствора фторотантала калия и каплю раствора реактива (0,196 г соли Мора и 0,234 г а,а'-дипиридила в 5 мл воды). В присутствии тантала образуется осадок из мелких темно-красных призматических кристаллов.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 154 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама